| 土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究 |
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| 引用本文： | 谢曼曼,刘美美,王淑贤,凌媛,孙青.土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究[J].岩矿测试,2021(6):962-972. |
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| 作者姓名： | 谢曼曼 刘美美 王淑贤 凌媛 孙青 |
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| 摘 要： | 应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃（PAHs）类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中，利用样品预处理减少共流出和未分峰（UCM），是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs；或需联合使用高效液相色谱（HPLC）技术，但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术，仅通过简单的固相萃取法，实现16种PAHs的分离净化，满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取（SPE）小柱，以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明：氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离，硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱，利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃，5mL正戊烷-二氯甲烷（70：30，V/V）洗脱PAHs。利用气相色谱（GC）对分离净化效果进行初步检验，气体同位素质谱（GC-IRMS）进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%，相对标准偏差为2%~13%（1σ，n=6），单体碳同位素比值（δ13C）分析精度为0.1‰~0.75‰，大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰，尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响，而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏，满足PAHs单体碳同位素分析的要求。
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| 关 键 词： | 土壤|多环芳烃|单体碳同位素|固相萃取|分离净化|气体同位素质谱法 |
| 收稿时间： | 2021/9/28 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2021/10/25 0:00:00 |
Study on Separation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soils for Compound-specific Carbon Isotope Analysis |
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| XIE Man-man,LIU Mei-mei,WANG Shu-xian,LING Yuan,SUN Qing.Study on Separation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soils for Compound-specific Carbon Isotope Analysis[J].Rock and Mineral Analysis,2021(6):962-972. |
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| Authors: | XIE Man-man LIU Mei-mei WANG Shu-xian LING Yuan SUN Qing |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | soil|polycyclic aromatic hydrocarbons|compound-specific carbon isotope|solid-phase extraction|separation|gas isotope ratio mass spectrometry |
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