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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅锰磷
引用本文:胡德新,肖葵,王向东,王振坤,刘敏,李权斌.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅锰磷[J].岩矿测试,2014,33(2):208-211.
作者姓名:胡德新  肖葵  王向东  王振坤  刘敏  李权斌
作者单位:天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心, 天津 300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心, 天津 300456;天津口岸检测分析开发服务有限公司, 天津 300457;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心, 天津 300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心, 天津 300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心, 天津 300456
基金项目:天津市滨海新区塘沽科技发展专项资金项目(2012STHB04-04)
摘    要:高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品,但操作比较繁琐并引入大量的钠离子,干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)结合用于测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上,建立了ICP-AES同时测定高碳铬铁样品中Si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分,再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物,减少了高氯酸的用量,消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线,Y和In作内标,Si、Mn、P的检出限分别为0.0017%、0.0025%和0.0033%。用高碳铬铁标准物质GSB 03-1562—2003、GSB 03-1058—1999和GSB 03-1059—1999验证方法的精密度及准确度,11次测定的相对标准偏差(RSD)在0.8%~6.0%之间,不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法微波消解样品完全,操作安全简单,准确度高,适用于高碳铬铁样品的多元素同时分析。

关 键 词:高碳铬铁        微波消解  电感耦合等离子体发射光谱法
收稿时间:2013/3/27 0:00:00
修稿时间:2013/8/25 0:00:00

Determination of Silicon Manganese and Phosphorus in High Carbon-chrome Iron by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry after Microwave Digestion
HU De-xin,XIAO Kui,WANG Xiang-dong,WANG Zhen-kun,LIU Min and LI Quan-bin.Determination of Silicon Manganese and Phosphorus in High Carbon-chrome Iron by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry after Microwave Digestion[J].Rock and Mineral Analysis,2014,33(2):208-211.
Authors:HU De-xin  XIAO Kui  WANG Xiang-dong  WANG Zhen-kun  LIU Min and LI Quan-bin
Institution:Minerals and Metallic Materials Inspection Center, Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tianjin 300456, China;Minerals and Metallic Materials Inspection Center, Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tianjin 300456, China;Tianjin Inspection and Test Development Service Co., LTD, Tianjin 300457, China;Minerals and Metallic Materials Inspection Center, Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tianjin 300456, China;Minerals and Metallic Materials Inspection Center, Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tianjin 300456, China;Minerals and Metallic Materials Inspection Center, Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tianjin 300456, China
Abstract:
Keywords:high carbon-chrome iron  silicon  manganese  phosphorus  microwave digestion  Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
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