| 常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑 |
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| 引用本文： | 郑智慷,曾江萍,王家松,乔赵育,刘义博,吴良英,王力强.常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑[J].岩矿测试,2020,39(2):208-215. |
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| 作者姓名： | 郑智慷 曾江萍 王家松 乔赵育 刘义博 吴良英 王力强 |
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| 作者单位： | 中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170;华北地质科技创新中心, 天津 300170,中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170;华北地质科技创新中心, 天津 300170;中国地质调查局泥质海岸带地质环境重点实验室, 天津 300170,中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170;华北地质科技创新中心, 天津 300170,中检(天津)检测有限公司, 天津 300300,中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170;华北地质科技创新中心, 天津 300170,中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170;华北地质科技创新中心, 天津 300170,中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170;华北地质科技创新中心, 天津 300170 |
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| 基金项目： | 中国地质调查局地质调查项目“地质调查标准化与标准制修订（2019—2021）（中国地质调查局天津地质调查中心）”（DD20190472） |
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| 摘 要： | 采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。
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| 关 键 词： | 锑矿石 锑 氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶 常压密闭微波消解 酒石酸-盐酸提取 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 收稿时间： | 2019/6/11 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2019/8/25 0:00:00 |
Determination of Antimony in Antimony Ores by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion |
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| ZHENG Zhi-kang,ZENG Jiang-ping,WANG Jia-song,QIAO Zhao-yu,LIU Yi-bo,WU Liang-ying and WANG Li-qiang.Determination of Antimony in Antimony Ores by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion[J].Rock and Mineral Analysis,2020,39(2):208-215. |
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| Authors: | ZHENG Zhi-kang ZENG Jiang-ping WANG Jia-song QIAO Zhao-yu LIU Yi-bo WU Liang-ying and WANG Li-qiang |
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| Institution: | Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China;North China Center for Geoscience Innovation, Tianjin 300170, China,Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China;North China Center for Geoscience Innovation, Tianjin 300170, China;Key Laboratory of Geological Environment of Muddy Coastal Zone, China Geological Survey, Tianjin 300170, China,Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China;North China Center for Geoscience Innovation, Tianjin 300170, China,China Inspection(Tianjin) Testing Co., LTD, Tianjin 300300, China,Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China;North China Center for Geoscience Innovation, Tianjin 300170, China,Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China;North China Center for Geoscience Innovation, Tianjin 300170, China and Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China;North China Center for Geoscience Innovation, Tianjin 300170, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | antimony ore antimony hydrofluoric acid-nitric acid-hydrochloric acid dissolution atmospheric pressure closed microwave digestion tartaric acid-hydrochloric acid extraction inductively coupled plasma-optical emission spectrometry |
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