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X射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用
引用本文:汪寅夫,李清,刘琦,迟广成,伍月,胡建飞.X射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用[J].岩矿测试,2014,33(5):706-713.
作者姓名:汪寅夫  李清  刘琦  迟广成  伍月  胡建飞
作者单位:1. 沈阳药科大学,辽宁沈阳110016;沈阳地质矿产研究所,辽宁沈阳110032
2. 沈阳药科大学,辽宁沈阳,110016
3. 沈阳地质矿产研究所,辽宁沈阳,110032
基金项目:国土资源部公益性行业科研专项“火成岩岩石矿物鉴定检测技术方法研究”项目资助(201011029-2)
摘    要:雄黄是我国常用的矿物类中药,由于晶体空间结构不同,可分为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)。雄黄受氧化作用会产生剧毒物质砒霜(As2O3),其中β雄黄因空间结构关系更易被氧化,因此对矿物药雄黄的成分鉴定和质量评价具有重要的意义。常用的分析雄黄中砷及其他元素的方法(原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-质谱法等)是通过测定总砷、价态砷和其他相关元素实现对雄黄的鉴别和有害成分的检测,分析过程复杂,试剂消耗大,需对样品进行破坏,而且不能直接对矿物结构进行判定。本文采用薄片鉴定、X射线衍射和电子探针对来自代表性生产地贵州思南和湖南石门的6种药用雄黄样品进行鉴别和质量评价。首先通过薄片鉴定初步确定雄黄样品的主要成分及伴生矿物,进一步利用X射线粉晶衍射和电子探针技术对雄黄的主要成分、伴生矿物进行半定量分析,再利用电子探针研究雄黄中As、S、O等元素的赋存状态,在这些技术综合鉴定的基础上,对收集的雄黄进行质量评价。分析结果显示:产自贵州思南的1号矿药由石英(82.8%)、方解石(9.5%)和白云石(7.7%)组成,2号矿药由α雄黄(64.7%)和石英(35.3%)组成;产自湖南石门的6号矿药由β雄黄(86.5%)和电气石(13.5%)组成,3号和4号矿药由α雄黄单矿物组成,5号矿药由β雄黄单矿物组成,3号、4号和5号三个样品中As含量大于70%,符合药典规定;电子探针分析样品中均未检测到砒霜,总体上表明湖南产的雄黄品质较高。研究表明,X射线粉晶衍射法利用了衍射图谱与晶体结构的一一对应性,找到不同矿物药样品的专属特性,而对于多组分矿物药样品,只要混合组分恒定,其衍射图谱就相对稳定,具有指纹特征;电子探针利用As、O等元素的赋存状态,可以有效地对雄黄的质量进行评价。X射线衍射和电子探针技术的结合用于鉴定雄黄矿物药是一种极为有效、可行的办法,与传统方法相比更为快速、经济。

关 键 词:矿物药  雄黄  矿物鉴定  质量评价  X射线衍射  电子探针
收稿时间:7/1/2014 12:00:00 AM
修稿时间:8/6/2014 12:00:00 AM

XRD and Electron Microprobe Method in Mineral Drug Realgar Identification and Quality Evaluation
WANG Yin-fu,LI Qing,LIU Qi,CHI Guang-cheng,WU Yue and HU Jian-fei.XRD and Electron Microprobe Method in Mineral Drug Realgar Identification and Quality Evaluation[J].Rock and Mineral Analysis,2014,33(5):706-713.
Authors:WANG Yin-fu  LI Qing  LIU Qi  CHI Guang-cheng  WU Yue and HU Jian-fei
Institution:Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China;Shenyang Institute of Geology and Mineral Resources, Shenyang 110032, China;Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China;Shenyang Institute of Geology and Mineral Resources, Shenyang 110032, China;Shenyang Institute of Geology and Mineral Resources, Shenyang 110032, China;Shenyang Institute of Geology and Mineral Resources, Shenyang 110032, China;Shenyang Institute of Geology and Mineral Resources, Shenyang 110032, China
Abstract:
Keywords:mineral drugs  realgar  mineral identification  quality evaluation  X-ray diffraction  electron microprobe
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