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沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究
引用本文:佟玲,田芹,杨志鹏,潘萌.沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究[J].岩矿测试,2020,39(4):587-596.
作者姓名:佟玲  田芹  杨志鹏  潘萌
作者单位:国家地质实验测试中心, 北京 100037
基金项目:中国地质调查局地质调查项目(DD20190475,DD20190323);中国地质科学院国家地质实验测试中心基本科研业务费项目(CSJ201601)
摘    要:近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视。水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展。人工合成麝香在沉积物中的浓度达到了几个到几千个ng/g的水平,但对于沉积物复杂基质中的多种类人工合成麝香,采取同步提取与净化,并快速分析的方法还有待研究。本文建立了沉积物样品中硝基麝香、多环麝香和大环麝香共三类、14种典型人工合成麝香的快速分析方法。通过实验优化了提取溶剂、提取温度、在线净化吸附剂等条件,大大降低了样品的前处理成本。最终确定样品采用加速溶剂萃取,萃取池中依次装入净化吸附剂(0.4g GCB和1.0g SAX)及5.0g沉积物样品,在80℃条件下采用提取溶剂正己烷-丙酮(4∶1,V/V)循环提取2次,提取液浓缩后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)进行测定。结果表明:14种目标化合物的线性范围为5~200ng/mL,平均添加回收率为70.6%~121.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.97%~19.5%。替代物回收率为72.2%~116.8%,方法检出限为硝基麝香0.10~0.19ng/g,多环麝香0.09~0.14ng/g,大环麝香0.11~1.93ng/g。该方法能够满足复杂基质沉积物样品的分析要求。

关 键 词:人工合成麝香  沉积物  气相色谱-三重四极杆串联质谱法  加速溶剂萃取  复杂基质样品
收稿时间:2019/6/24 0:00:00
修稿时间:2019/11/22 0:00:00

Research on the Determination of 14 Synthetic Musks in Sediment Samples by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Accelerated Solvent Extraction
TONG Ling,TIAN Qin,YANG Zhi-peng,PAN Meng.Research on the Determination of 14 Synthetic Musks in Sediment Samples by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Accelerated Solvent Extraction[J].Rock and Mineral Analysis,2020,39(4):587-596.
Authors:TONG Ling  TIAN Qin  YANG Zhi-peng  PAN Meng
Institution:National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China
Abstract:
Keywords:synthetic musks  sediment  gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry  accelerated solvent extraction  complex matrices
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