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熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝
引用本文:褚宁,李卫刚,蒋晓光,张彦甫,毕孝瑞.熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝[J].岩矿测试,2014,33(6):834-838.
作者姓名:褚宁  李卫刚  蒋晓光  张彦甫  毕孝瑞
作者单位:鲅鱼圈出入境检验检疫局, 辽宁 营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局, 辽宁 营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局, 辽宁 营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局, 辽宁 营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局, 辽宁 营口 115007
基金项目:出入境检验检疫行业标准计划项目(2012B072);辽宁检验检疫局科研项目(LK15-2008)
摘    要:白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1:10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间;方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%~1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。

关 键 词:白云石  主次量成分  熔融制样  波长色散X射线荧光光谱法  样品基态  灼烧减量
收稿时间:2014/3/14 0:00:00
修稿时间:2014/11/2 0:00:00

Determination of Calcium, Magnesium, Silicon, Iron and Aluminum in Dolomite by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation
CHU Ning,LI Wei-gang,JIANG Xiao-guang,ZHANG Yan-fu and BI Xiao-rui.Determination of Calcium, Magnesium, Silicon, Iron and Aluminum in Dolomite by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation[J].Rock and Mineral Analysis,2014,33(6):834-838.
Authors:CHU Ning  LI Wei-gang  JIANG Xiao-guang  ZHANG Yan-fu and BI Xiao-rui
Institution:Bayuquan Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau, Yingkou 115007, China;Bayuquan Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau, Yingkou 115007, China;Bayuquan Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau, Yingkou 115007, China;Bayuquan Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau, Yingkou 115007, China;Bayuquan Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau, Yingkou 115007, China
Abstract:
Keywords:dolomite  primary and secondary content of components  fusion sample preparation  Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry  basic state of sample  loss on ignition
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