| 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰 |
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| 引用本文： | 王冠,董俊,徐国栋,胡志中.偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰[J].岩矿测试,2023(1):114-124. |
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| 作者姓名： | 王冠 董俊 徐国栋 胡志中 |
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| 作者单位： | 1. 中国地质调查局成都地质调查中心;2. 自然资源部沉积盆地与油气资源重点实验室 |
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| 基金项目： | 中国地质调查局地质调查项目(12120113021800)； |
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| 摘 要： | 锡石不溶于盐酸、硝酸及王水，测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类，酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释，这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限，长时间测定还会引起等离子体信号降低，造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融，超声波水浴处理，用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量，在标准溶液中匹配等量锂盐，各待测元素之间无明显干扰，操作简单快捷，环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术，观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异，发现随着熔剂与样品比例从小至大，熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化，当熔剂与样品的比例达到7∶1后，熔珠表面形态无明显变化，当熔剂与样品的比例为8∶1时，熔珠表面能明显检测出硼元素的存在，说明此时的熔剂过量，从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度，对锡矿石标准物质GBW07281进行分...
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| 关 键 词： | 锡矿石 金属元素 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体发射光谱法 扫描电镜-能谱 |
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