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熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨
引用本文:叶淑爱,王伟,普旭力,蔡继杰.熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨[J].岩矿测试,2015,34(1):99-103.
作者姓名:叶淑爱  王伟  普旭力  蔡继杰
作者单位:厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 福建 厦门 361026;厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 福建 厦门 361026;厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 福建 厦门 361026;厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 福建 厦门 361026
基金项目:国家质检总局科技计划项目——特殊稀土产品的成分和放射性检测研究项目(2013IK020)
摘    要:碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料,其钨的含量关系碳化钨的性能及货物结算,生产过程中因配比错误、打磨等原因还会产生大量的含钨废料,从废料中回收钨能弥补钨资源的不足,因此测定碳化钨及其废料中的钨具有重要意义。目前碳化钨中钨含量的测定通常参照国家标准采用辛可宁重量法,准确度较高,但只适用于检测三氧化钨含量大于50%的样品,且过程繁琐,工作量大。本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点,借鉴国际标准ASTM B890-07,提出将碳化钨转化为三氧化钨,采用熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)测定钨含量的方法。即碳化钨先在马弗炉中灼烧至钨完全转化为三氧化钨,再加入五氧化二钽作内标,四硼酸钠-四硼酸锂为混合熔剂,在1150℃下熔融制成试样片,用XRF法测定钨的含量。结果表明,最佳的灼烧温度为800℃,在此温度下碳化钨完全转化成三氧化钨,有效地解决了碳化钨熔融制样的难点;方法精密度(RSD)为0.2%,实际样品的测定值与国家标准方法(辛可宁重量法)一致,可测量三氧化钨含量的范围为30%~100%,且分析时间大大缩短,可满足大量实际样品检测的需要。

关 键 词:碳化钨  废料  三氧化钨    熔融制样  X射线荧光光谱法
收稿时间:2014/5/26 0:00:00
修稿时间:2014/12/10 0:00:00

Determination of Tungsten Content in Tungsten Carbide and Waste Product by X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation
YE Shu-ai,WANG Wei,PU Xu-li and CAI Ji-jie.Determination of Tungsten Content in Tungsten Carbide and Waste Product by X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation[J].Rock and Mineral Analysis,2015,34(1):99-103.
Authors:YE Shu-ai  WANG Wei  PU Xu-li and CAI Ji-jie
Institution:Xiamen Technology Center, Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xiamen 361012, China;Xiamen Technology Center, Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xiamen 361012, China;Xiamen Technology Center, Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xiamen 361012, China;Xiamen Technology Center, Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xiamen 361012, China
Abstract:
Keywords:tungsten carbide  waste product  tungsten trioxide  tungsten  fusion sampling  X-ray Fluorescence Spectrometry
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