| 在线加标-电感耦合等离子体质谱法测量纯钼中痕量杂质元素 |
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| 引用本文： | 唐一川,冯媛媛,周涛,崔彦杰,张见营.在线加标-电感耦合等离子体质谱法测量纯钼中痕量杂质元素[J].岩矿测试,2023(6):1142-1155. |
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| 作者姓名： | 唐一川 冯媛媛 周涛 崔彦杰 张见营 |
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| 作者单位： | 1. 中国计量科学研究院;2. 天津理工大学 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划项目(2021YFF0700105,2019YFF0217101)； |
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| 摘 要： | 纯钼的纯度或杂质含量对材料性能有重要的影响，痕量杂质的准确测量是产品质量控制的关键。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于具有高灵敏、多元素同时测量的优势，是测量痕量杂质的最有效方法之一；但在测量高浓度纯钼基体中的痕量杂质时，会产生较强的基体抑制效应，严重影响测量结果准确性。基体匹配法、标准加入法以及基于同位素丰度比值测量的同位素稀释质谱法(IDMS)可以有效地补偿复杂的基体效应，获得准确的测量结果；但步骤繁琐、分析效率低、分析成本高使其难以满足高通量的测量需求。本万工作集成了标准加入法的准确性及在线自动分析的高效性，基于标准加入法的原理，通过双路进样，将样品溶液与标准溶液(系列标准溶液依次自动进样)同时引入三通进行混合，然后经过雾化进入ICP-MS进行检测，从而建立了基于在线加标的ICP-MS法。该方法有效地补偿了高浓度试样的基体效应，通过样品-标准进样流量差异的校正，提高了测量结果的准确性，实现了纯钼中29种痕量杂质元素的快速准确测量，满足了纯钼中痕量杂质标准物质的准确定值要求。经考察，本工作建立的方法对29种元素的方法检出限(MDL)在0.004～0.90μg/g之间，标准加...
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| 关 键 词： | 标准加入法 在线进样 纯钼 痕量杂质分析 基体效应 电感耦合等离子体质谱法 |
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