| 高效液相色谱-串联质谱法同时测定海洋沉积物中27种有机磷酸酯 |
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| 引用本文： | 石仞,张蓬,曹胜凯,邢戎光,纪浩,葛林科,张翠荣.高效液相色谱-串联质谱法同时测定海洋沉积物中27种有机磷酸酯[J].海洋与湖沼,2022,53(6):1370-1384. |
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| 作者姓名： | 石仞 张蓬 曹胜凯 邢戎光 纪浩 葛林科 张翠荣 |
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| 作者单位： | 陕西科技大学环境科学与工程学院 陕西西安 710021;咸阳市生态环境环境局 陕西咸阳 712099 |
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| 基金项目： | 国家自然基金项目,22076112号。 |
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| 摘 要： | 应用广泛且具有毒性的有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)类阻燃剂,通过水、气输送等多种途径进入海洋环境,可能会导致人类和海洋生物面临潜在的健康风险。因此,建立高效可靠的分析方法对于揭示OPEs在海洋环境中的赋存状况,评估其生态风险具有重要的科学意义。文章建立了同时测定沉积物中27种OPEs的超声提取、固相萃取(SPE)净化以及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测的分析方法。结果表明:30mL乙酸乙酯(EA)和乙腈(ACN)混合溶剂(体积比为3︰7)的提取效果明显优于单独使用甲醇(MeOH)、二氯甲烷(DCM)、EA和ACN;用5mL EA经LC-C18固相萃取小柱洗脱两次回收率最好;以MeOH和含0.0025%甲酸的水溶液作为流动相时,质谱离子丰度最高。27种OPEs的线性范围为5~500 ng/g (R2>0.99),方法检出限(MDL)范围为0.004~1.250 ng/g,定量限(LOQ)为0.01~4.17 ng/g。三个加标水平(低、中、高)基质加标样品的平均回收率在45%~130%之间,相对标准偏差(RSD)最高11.0%,表明此方法可靠,精密度和灵敏度较高。采用优化的方法分析我国长江口、杭州湾入海口以及东海和黄海交界处海域表层沉积物中OPEs的含量,共检出了21种OPEs,浓度范围为9.83~48.70 ng/g,平均浓度为28.40 ng/g。该方法检测结果高效准确,可用于海洋沉积物中27种OPEs的同时测定。
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| 关 键 词： | 有机磷酸酯 高效液相色谱-串联质谱 超声萃取 固相萃取 沉积物 |
| 收稿时间： | 2022/2/8 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2022/4/7 0:00:00 |
SIMULTANEOUS DETERMINATION OF 27 ORGANOPHOSPHATE ESTERS IN MARINE SEDIMENTS IN HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY-TANDEM MASS SPECTROMETRY |
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| SHI Ren,ZHANG Peng,CAO Sheng-Kai,XING Rong-Guang,JI Hao,GE Lin-Ke,ZHANG Cui-Rong.SIMULTANEOUS DETERMINATION OF 27 ORGANOPHOSPHATE ESTERS IN MARINE SEDIMENTS IN HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY-TANDEM MASS SPECTROMETRY[J].Oceanologia Et Limnologia Sinica,2022,53(6):1370-1384. |
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| Authors: | SHI Ren ZHANG Peng CAO Sheng-Kai XING Rong-Guang JI Hao GE Lin-Ke ZHANG Cui-Rong |
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| Institution: | School of Environmental Science and Technology, Shaanxi University of Science & Technology, Xi''an 710021, China; Xianyang Ecology and Environment Bureau, Xianyang 712099, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | organophosphate esters (OPEs) high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) ultrasonic extraction solid phase extraction sediment |
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