| 过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中的高含量钛 |
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| 引用本文： | 赵昕,严慧,禹莲玲,汤行,柳昭.过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中的高含量钛[J].岩矿测试,2020,39(3):459-466. |
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| 作者姓名： | 赵昕 严慧 禹莲玲 汤行 柳昭 |
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| 作者单位： | 湖南省地质测试研究院, 湖南 长沙 410007 |
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| 基金项目： | 中央引导地方科技发展专项资金项目“湖南省地质测试研究院大型仪器科研购置”（2018KT5001）； 湖南省地质矿产勘查开发局科研基金项目（201808） |
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| 摘 要： | 钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物，一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿，即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品，钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出，常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此，选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来，有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂，使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min，热水浸取后盐酸酸化，用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响，通过优化熔融温度和时间使样品分解完全，考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性，通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%，测试范围为0.0066%～62.50%（均以TiO2含量计）；经钛铁矿国家标准物质（GBW07839、GBW07841）验证，相对标准偏差（RSD，n=12）为1.1%～2.1%，相对误差为-1.69%～1.11%。本方法应用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD，n=12）均小于4%，TiO2分析结果与国家标准方法（硫酸铁铵容量法）一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题，实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。
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| 关 键 词： | 钛铁矿 钛 刚玉坩埚 过氧化钠碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 收稿时间： | 2019/11/2 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2020/2/23 0:00:00 |
Determination of High Content of Titanium in Ilmenite by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Sodium Peroxide Alkali Fusion |
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| ZHAO Xin,YAN Hui,YU Lian-ling,TANG Xing,LIU Zhao.Determination of High Content of Titanium in Ilmenite by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Sodium Peroxide Alkali Fusion[J].Rock and Mineral Analysis,2020,39(3):459-466. |
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| Authors: | ZHAO Xin YAN Hui YU Lian-ling TANG Xing LIU Zhao |
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| Institution: | Geological Testing Institute of Hunan Province, Changsha 410007, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | ilmenite titanium sodium peroxide fusion corundum crucible inductively coupled plasma-optical emission spectrometry |
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