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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓
引用本文:黄靖,王英滨,周冠轩,马真乾.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓[J].岩矿测试,2020,39(1):92-98.
作者姓名:黄靖  王英滨  周冠轩  马真乾
作者单位:中国地质大学(北京)数理学院, 北京 100083,中国地质大学(北京)数理学院, 北京 100083,中国地质大学(北京)数理学院, 北京 100083,中国地质大学(北京)数理学院, 北京 100083
基金项目:中国神华科学技术研究院合作研究基金项目(3-4-2014-140)
摘    要:粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%~100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。

关 键 词:粉煤灰    微波消解  硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸酸溶  电感耦合等离子体发射光谱法
收稿时间:2019/5/19 0:00:00
修稿时间:2019/9/1 0:00:00

Determination of Gallium in Coal Fly Ash by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion
HUANG Jing,WANG Ying-bin,ZHOU Guan-xuan and MA Zhen-qian.Determination of Gallium in Coal Fly Ash by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion[J].Rock and Mineral Analysis,2020,39(1):92-98.
Authors:HUANG Jing  WANG Ying-bin  ZHOU Guan-xuan and MA Zhen-qian
Institution:School of Science, China University of Geosciences(Beijing), Beijing 100083, China,School of Science, China University of Geosciences(Beijing), Beijing 100083, China,School of Science, China University of Geosciences(Beijing), Beijing 100083, China and School of Science, China University of Geosciences(Beijing), Beijing 100083, China
Abstract:
Keywords:coal fly ash  gallium  microwave digestion  nitric acid-hydrofluoric acid-hydrochloric acid-perchloric acid dissolution  inductively coupled plasma-optical emission spectrometry
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