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1.
海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究 Ⅱ.三斑海马HPLC化学指纹图谱研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱(HPLC)法建立三斑海马的参考指纹图谱.运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5.0 μm),乙腈-0.1%磷酸水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,参比波长360 nm,柱温30 ℃.结果显示建立的指纹图谱包含11个共有峰,方法的精密度、重现性和稳定性试验RSD值均小于5.0%.研究表明所建立的三斑海马的参考指纹图谱可用于药材的真伪鉴别. 相似文献
2.
建立滨海湿地药用植物二色补血草的HPLC化学指纹图谱。运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5.0μm),乙腈-0.1%磷酸水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长200 nm,参比波长360 nm,柱温30℃。首次建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱包含17个共有峰。方法的精密度、重现性和稳定性试验RSD值均5.0%。结论:所建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱可用于药材的真伪鉴别。 相似文献
3.
探讨中药指纹图谱相关性研究方法,运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用色谱条件:大连依利特SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5um)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1检测波长280mm,进样量20uL.建立了的相同条件下丹红注射剂、中间体和药材的HPLC指纹图谱.所建立的指纹图谱个峰分离度较好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范.进一步利用相似度分析软件进行了指纹图谱相关性分析,揭示了丹红注射剂与中间体和药材具有较好的相关性.共有峰的相对保留时间及相对峰面积参数,可作为中药注射剂质量控制的重要依据. 相似文献
4.
目的：建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A：乙腈-甲醇（90∶10）,流动相B：0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 ml/min,柱温：30℃;进样量：10 μl;检测波长：254 nm。结果：通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性。主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0%,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息。聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类。结论：本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量。 相似文献
5.
建立药用耐盐植物盐地碱蓬(Suaeda salsa)的HPLC指纹图谱。运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18柱(4.6 mm×250 mm;5.0μm)色谱柱,1.0 mL.min-1流速,320 nm检测波长,360 nm参比波长,10μL进样量,30℃柱温,乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱。建立了盐地碱蓬的HPLC指纹图谱,包含16个共有峰,指纹图谱特征明显,化学信息完整。方法的系统适应性测定结果符合指纹图谱的技术规范。结论:首次建立的盐地碱蓬HPLC参考指纹图谱可用于盐地碱蓬的快速真伪鉴别。 相似文献
6.
目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。 相似文献
7.
目的：对浙江、湖南、安徽3个产地共9批白术药材进行质量对比研究、指纹图谱对比分析，为不同产地白术鉴别及质量评价提供参考。方法：按照《中华人民共和国药典》的要求对白术药材进行质量检验，比较3个不同产地白术药材质量差异；采用反相高效液相色谱法，测定白术指纹图谱，进行相似度分析及主成分分析。结果：3个产地的白术药材均符合标准要求；对9批白术药材的指纹图谱进行分析，选择稳定性好、吸收强、特征明显的色谱峰作为共有峰，结果共标定了7个共有指纹峰，9批样品之间的共有峰相似度＞0.96。结论：浙江、湖南、安徽3个产地的白术药材均符合质量标准要求，指纹图谱也没有差异，证明3个产地的白术药材没有明显质量差异，无法鉴别区分。 相似文献
8.
目的：建立乌药不同炮制品的指纹图谱,并利用化学计量学方法研究乌药不同炮制品化学成分的差异及筛选潜在的质量标志物。方法：分别收集6个批次乌药药材并制备成乌药生品、盐炙品和麸炒品,采用Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm,4.6mm×250 mm）色谱柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为25℃;进样量为5 μl;并基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术对乌药不同炮制品指纹图谱中共有峰进行解析,并采用SPSS 26.0,SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果：建立了不同批次乌药不同炮制品的指纹图谱,确定了9个共有峰,通过聚类分析和主成分分析区分了乌药生品、盐炙品和麸炒品,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出乌药炮制前后质量差异标志物,进而对其中2个质量标志物（3号峰,去甲异波尔定和5号峰,异乌药内酯）以及6号峰乌药醚内酯进行含量测定。结论：本研究所建立的不同批次的乌药生品、盐炙品和麸炒品HPLC指纹图谱稳定、简便、快速,结合化学计量学分析方法可用于探索乌药不同炮制品的潜在质量标志物。 相似文献
9.
目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法，Ulimate-XB C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱，柱温30℃，检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰，建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱，确立了12个共有峰，10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确，精密度、重复性较好，可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。 相似文献
10.
目的：建立山银花配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征指纹图谱。方法：采用Scienhome Column Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250mm，5μm），以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱（0～20min，3%→15%乙腈；20～45min，15%→24%乙腈；45～55min，24%→40%乙腈；55～65min，40%→3%乙腈；65～75min，3%乙腈），检测波长238nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量5μl，检测时间75min。结果：由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱，确定了8个共有峰，已解析出5个共有峰成分。结论：本方法灵敏度高、稳定性和重复性好，所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。 相似文献
11.
目的：对复创产品指纹图谱进行研究，比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法，以人参皂苷Rg1为参照物，C18色谱柱，乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1.00mL/min，柱温25℃，检测波长203nm，进样10μL，记录时间75min，以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值，并进行方法学考查；采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱，标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近，而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析，为指纹图谱的制定提供了实验依据，对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。 相似文献
12.
目的：建立护心康片多波长HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药物指纹图谱峰的相关性。方法：采用C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）；柱温35℃；0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱；流速1.0ml/min；检测波长分别为203nm（检测三七和黄芪）、270nm（检测丹参酮类）、286nm（检测丹参酚酸类和黄芪）。结果：建立了23个特征峰的护心康片HPLC指纹图谱，并对其特征峰进行了组方药物归属分析。结论：该方法能揭示复方主要色谱峰在组方药物中的归属，有效控制护心康片的质量。 相似文献
13.
低硫酸化杂多糖(UF)是从海洋褐藻中分离的一种单糖组成复杂的硫酸化杂多糖,在细胞和动物实验中均表现出显著的神经保护活性,对帕金森病具有显著作用。本研究采用水提-醇沉-DEAE-Sepharose Fast Flow交换层析柱制备UF,经三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazalone,PMP)衍生化,通过对水解条件、衍生化试剂使用量、衍生时间的考察,确定最佳衍生条件,通过高效液相色谱(HPLC)法测定UF的单糖组成,并建立UF的指纹图谱。在UF水解单糖的指纹图谱中,共标示出8个特征共有峰,经鉴别主要色谱峰8个,分别是D-甘露糖、D-甘露糖醛酸、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖及L-岩藻糖,其中岩藻糖含量最高,其次是半乳糖。该方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好,可作为UF检查和鉴别的方法,建立实验室UF质量控制标准,为临床用UF质量标准的建立奠定基础。 相似文献
14.
目的：建立山银花水提物和醇提物的指纹图谱,对比二者之间的成分及含量差异;建立经典名方五味消毒饮中以山银花入药的特征图谱,并评价其饮片到提取物的量值传递。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18、Waters Xselect HSS T3;流动相为乙腈-0.1%/0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温25℃、30℃;体积流量1.0 ml/min。采用相似度、相对峰面积等数据及对照指纹图谱对比方式对其结果进行综合分析。结果：山银花水提物共9个共有峰,相似度均<0.9,且差异较大;山银花醇提物共10个共有峰,相似度均>0.89;五味消毒饮特征图谱共13个共有峰,以同法检测山银花单味饮片提取物共7个特征峰。结论：本研究建立了山银花水提物及醇提物成分的指纹图谱,二者有细微差异;以山银花入药的五味消毒饮,所有特征峰均传递至五味消毒饮提取物中,其作为五味消毒饮的君药具有科学依据。 相似文献
15.
目的：对不同产地松叶药材的质量进行评价，建立松叶药材的指纹图谱，完善松叶药材的质量评价系统，为其资源的开发利用提供科学依据。方法：收集15批不同产地的松叶药材，采用薄层色谱法进行定性鉴别；采用高效液相色谱法进行定量鉴别，并对水分、水溶性浸出物进行测定；同时建立松叶的高效液相色谱指纹图谱。结果：薄层色谱法斑点清晰，分离度好；采用HPLC法对松叶进行含量测定，经方法学考察验证，槲皮素与山奈素分别在35.34～176.7ng和71.74～358.7ng范围内呈良好的线性关系，平均加样率分别为96.2%、97.16%（RSD分别为1.81%、1.66%，n=6），说明该方法灵敏可行，重现性好；建立了松叶的指纹图谱，并对15批松叶样品的指纹图谱进行了相似度评价。结论：本研究建立的方法可行、简便，可为松叶质量标准的建立提供参考依据。 相似文献
16.
对羊栖菜(Hizikia fusiformis (Harv) Okamura)养殖中常见的3个品系进行了DNA指纹分析及遗传变异的研究,构建了其遗传指纹图谱,分析了不同种群的遗传关系,为羊栖菜的种质鉴定及选育提供了理论依据.运用RAPD分子标记技术,对5个羊栖菜的种群中共125个个体进行了分析,从300个引物中筛选出12条随机扩增引物共扩增135个位点,多态位点比率为84.4%.从中选择了4个多态性位点,构建了DNA指纹图谱.相关结果对羊栖菜遗传选育和种质鉴定等有参考价值. 相似文献
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目的：以高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合含量测定方法，为科学评价脑得生丸的质量提供理论依据。方法：采用HPLC建立脑得生丸的指纹图谱，色谱柱为 Inertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；柱温 30℃；检测波长为254 nm；流速为1 ml/min。采用HPLC方法测定脑得生丸中人参皂苷 Rg1，色谱柱为 HypersilODS2（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈-0.05%磷酸（19∶81），等度洗脱；检测波长为 203 nm；流速为 1.0 ml/min；进样量为10 μl。基于指纹图谱和含量测定结果，对脑得生丸的质量进行评价。结果：建立了脑得生丸的指纹图谱，确定了11个共有峰，15批脑得生丸样品相似度均大于0.97。人参皂苷 Rg1的线性方程为 y=13600x-9.5581，线性范围是 19.2 μg/ml～1.920 mg/ml，相关系数是0.9992。15批脑得生丸中有5批样品为过期产品，仅批次为161003样品（过期5个月）含量检测不合格，其他均符合质量标准要求。结论：该方法简便、准确、重复性好，为脑得生丸质量的有效评价与整体控制提供了实验依据。 相似文献
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采用不同的提取方法和合成转化方法,建立了黄芪提取物及半合成产物的高效液相(HPLC)指纹图谱。黄芪提取物的HPLC检测条件为:Apollo-C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈:水(1:2),检测波长为205nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μl。结果表明:碱提法黄芪甲苷分离效果最好,由低到高的顺序为:水提法<醇提法<超声波法<碱提法;在2%硫酸溶液酸化条件下半合成产物的指纹图谱最好。建立的指纹图谱测定方法,适用于黄芪提取物及半合成产物的质量控制。 相似文献
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目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。 相似文献
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国家海洋局第一海洋研究所科技人员以重心法为主的GP~5计算机软件成功地将面积仅几十平方公里内的80多口油井的油种进行分类,准确地鉴别了这些类型的油种,并同时与邻近各油区的油种区别开,这是一种以油井力单位的油种鉴别新方法,并已为胜利油田埕岛油田油井原油‘指纹’图谱建立 相似文献