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离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。 相似文献
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从分离测定海水样品中稀土元素的经典工作开始，确定海水中稀土元素分布图便成为一个实际难题．由于稀土元素的浓度在pmolkg^-1范围，需要预富集或采用先进的分析仪器．作为预富集技术曾成功地运用过Fe(OH)3共沉淀法，离子交换色谱和溶剂萃取等方法．对稀土元素的测定， 相似文献
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采用从深海沉积物样品中分离培养的海洋微生物,分别进行几种海洋细菌（Jeotgalibacillus sp., Paenisporosarcina sp.,Sulfitobacter sp.）对稀土元素Ce的富集成矿过程的模拟实验。实验过程中利用ICP-MS、SEM、TEM等分析测试手段考察了微生物与稀土元素的相互作用过程。结果表明,三种海洋细菌对稀土Ce都有吸附富集作用,海洋细菌吸附富集稀土元素Ce的效率主要与细菌密度和稀土元素浓度有关,不同的海洋细菌对稀土元素的富集能力也有所不同。海洋细菌吸附富集稀土Ce并矿化的过程中,稀土元素Ce首先被吸附在细胞表面形成成核点,随后在细胞表面被矿化形成含稀土Ce的非晶相结构的矿物颗粒。通过考察海洋细菌对稀土Ce的生物成矿过程,进一步探讨了海洋微生物富集稀土成矿的过程和作用机制。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱测定海水中的锂、铷、硼、锶 总被引：1，自引：0，他引：1
测定海水中的Li、Rb、B、Sr 不需要像痕量元素一样采用复杂的分离富集方法, 去除基体元素,富集目标元素, 而是直接将海水稀释50 倍, 优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参数, 提高测试灵敏度后, 在线加入内标Re 上机测试, Li、Rb、B、Sr 的方法检测限(3σ)分别为0. 75, 0.25, 14.0 和0.10 μg/L。连续测试10 次海水样品, 计算相对标准偏差(RSD), Li 为1.47%, B 为3.13%, Rb 为2.05%, Sr 为2.01%;并进行加标回收率实验, 回收率在96.5%～105%之间。结果表明, 该操作简单, 测定速度快, 数据稳定,可靠, 满足海水中这4 种元素的测试要求。测定了大西洋底层海水(距离海底200 m)中这4 种元素, 数据偏差小于2.65%, 低于方法测试标准偏差, 该层位水体稳定, 无变化。 相似文献
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用冷原子荧光直接测定海水中的痕量汞,目前在我国还未正式使用.国内外普遍使用的是无焰原子吸收或冷原子吸收法进行直接分析或富集浓缩后进行分析[1,2].但富集法步骤麻烦、装置复杂、容使样品污染,且样品用量大,要消耗大量的试剂和分析时间.本文叙述了利用国产YYG-77型冷原子荧光测汞仪[3,4,5],改进了还原器,使用封闭进样,使整个体系在测量时处于封闭状态,消除了由于空气进入而产生的荧光猝灭;同时对不同的进样方式作了比较实验.通过大量实验,选择了最佳实验条件和适当的反应的体积,取样量改为50毫升,使本方法的检测限由原仪器的0.05微克/升降低到0.002微克/升;精密度为2-5%.每个样品的测定时间只需40-60秒.本方法适于天然海水中痕量汞的测定,也便于海上操作. 相似文献
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目的：采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS）分析技术建立定性和定量检测中药材茯苓中25种禁用农药残留的方法。方法：以乙腈为提取溶剂,对干燥茯苓样品进行提取、净化、浓缩等预处理后,经气相色谱-三重四极杆串联质谱分析测定,并用内标法定量。结果：茯苓中25种禁用农药在1～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9900以上;检出限在0.00040～0.0100 mg/kg;定量限在0.000667～0.0333 mg/kg;以上检测均符合农药残留的检测要求。加标回收实验的平均加标率为70.1%～123.3%,加标率和加标样品的重复性验证结果也均符合标准要求。18批茯苓样品均未检出25种农药残留。结论：该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可适用于多种中药材中禁用农药残留的检测。 相似文献
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中太平洋(CC区)海底沉积物中稀土元素的测试及其分布模式研究 总被引：2，自引：0，他引：2
本文研究了中太平洋（ＣＣ区）海底沉积物中稀土元素的测试方法，样品经碱熔生成物沉淀分离后溶于盐酸介的南，再经阳离子交换树脂分离富集１５个稀土元素；并根据淋洗稀土元素溶液中所残存的杂质元素量，在人工合成稀土标准溶液中加入适量杂质元素进行补偿，用感耦等离子体直读光谱仪测试沉积物中稀土元素，取得满意结果，采用本文方法分析了中太平洋（ＣＣ区）不同类型沉积物中的稀土元素，并对其分布模式进行了研究。 相似文献
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本文研究了中太平洋(CC区)海底沉积物中稀土元素的测试方法。样品经碱熔生成氢氧化物沉淀分离后溶于盐酸介质,再经阳离子交换树脂分离富集15个稀土元素;并根据淋洗稀土元素溶液中所残存的杂质元素量,在人工合成稀土标准溶液中加入适量杂质元素进行补偿,用感耦等离子体直读光谱仪测试沉积物中稀土元素,取得满意结果。采用本文方法分析了中太平洋(CC区)不同类型沉积物中的稀土元素,并对其分布模式进行了研究。 相似文献
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近岸地下水排泄是近海稀土元素的重要来源,目前对地下水中稀土元素的地球化学行为的认识还十分有限。本文通过现场调查和模拟计算对山东大沽河流域地下水中溶解态稀土元素的分布、影响因素及络合形态进行了研究。结果表明：稀土元素在地下水中的分布具有较大的空间差异,pH和铁锰氧化物/氢氧化物的还原性溶解是影响稀土元素含量的重要因素。稀土元素的络合形态以LnCO+3和Ln(CO3)-2为主,但是在硫酸根含量较高的情况下,轻稀土较中稀土和重稀土更易于形成LnSO+4。大沽河流域地下水表现为重稀土富集,含水层中负电荷颗粒物对LnCO+3的优先吸附可能是富集的原因。受周边炼油厂影响,所有样品中的La均表现为正异常,人为源La在地下淡水和再循环海水中所占比例分别为34%~75%和42%~57%。 相似文献
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电解富集-液体闪烁计数法测量北极海水中氚活度 总被引：1，自引：1，他引：0
A method of measuring the tritium in seawater based on electrolytic enrichment and ultra-low background liquid scintillation counting techniques was established. The different factors influencing the detection limit were studied, including the counting time, the electrolytic volume of the seawater samples, the selection of background water, scintillation solution and their ratio. After optimizing the parameters and electrolyzing 350 mL volume of samples, the detection limit of the method was as low as 0.10 Bq/L. In order to test the optimization of system for this method, of the 84 seawater samples collected from the Arctic Ocean we measured, 92% were above the detection limit(the activity of this samples ranged from 0.10 Bq/L to 1.44 Bq/L with an average of(0.30±0.24) Bq/L).In future research, if we need to accurately measure the tritium activity in samples, the volume of the electrolytic samples will be increased to further reduce the minimum detectable activity. 相似文献
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研究用交流示波极谱测定海水中钾的方法。海水试样用NaOH调节pH约12,加入过量四苯硼化钠标准溶液,用微孔滤膜(或滤纸)过滤沉淀。收集游液,用TI(Ⅰ)标准溶液滴定过量的四苯基硼离子。方法回收率为99.5％。测定结果与四苯硼化钾重量法结果一致。海水中共存离子不干扰测定,并可用于海水及多种盐溶液中钾的测定。本法因其简便、快速、准确而易于推广。 相似文献
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为探讨富钴结壳中矿物组成对稀土元素分布的制约,对约翰斯顿岛富钴结壳中矿物组成及稀土元素特征进行了研究。依据主要矿物组成,富钴结壳可以分为3种类型,分别命名为A、B、C。由A到C,水羟锰矿含量逐渐降低,B类中磷灰石含量最高,C类中水钠锰矿和钙锰矿含量最高。A类结壳中富集REE3+、Ce,B类结壳中富集Ce和Y。A类富钴结壳中,REE3+、Y以专属吸附的方式富集在铁氧化物上,Ce3+氧化成Ce4+与其他REE分离,吸附在锰矿物上。B类结壳中,稀土元素主要以独立矿物的形式存在,另有部分Ce、LREE3+吸附于铁相中,部分Y存在于磷灰石中。C类结壳中,稀土元素主要赋存在锰矿物中,部分Y存在于磷灰石中。 相似文献
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A cartridge of solid phase extraction (SPE), hydrophilic–lipophilic balance (HLB), has been used to enrich phosphomolybdenum blue (PMB) from water samples without any other additives. Based on this, the previous on-line SPE method established for the determination of nanomolar soluble reactive phosphorus (SRP) in seawater has been greatly improved. Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), the cationic surfactant needed for the formation of the PMB-CTAB paired compound that could be extracted on a Sep-Pak C18 cartridge using the previous method [Liang, Y., Yuan, D.X., Li, Q.L., Lin, Q.M., 2007. Flow injection analysis of nanomolar level orthophosphate in seawater with solid phase enrichment and colorimetric detection. Marine Chemistry 103, 122–130.], was not necessary. Thus the longer time and higher temperature required for the complete formation of the PMB-CTAB compound were no longer needed. In addition, with application of the sequential injection analysis technique the proposed method showed the advantages of being much faster, simpler, sample and reagent saving, as well as more convenient in operation. The PMB compound formed under room temperature was efficiently extracted on an in-line HLB cartridge, rapidly eluted by 0.15 mol/L NaOH solution, and finally determined with a laboratory-made spectrophotometer at 740 nm. Experimental parameters, including the volume of reagents added, sample loading flow rate, and eluting flow rate, were optimized. Time and temperature for the PMB reaction, and salinity effect were also studied, and these were found to have no severe effect on the detection. With variation of sample loading time at a fixed flow rate, a broadened determination range of 3.4 to 1134 nmol/L phosphate could be obtained. The recovery and the method detection limit of the proposed method were found to be 94.4% and 1.4 nmol/L, respectively. The relative standard deviation (n = 7) was 2.50% for the sample at a concentration of 31 nmol/L phosphate. Two typical seawater samples were analyzed with both the proposed method and the magnesium hydroxide-induced coprecipitation method and, using the t-test, the results of the two methods showed no significant difference. 相似文献
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本文选择酒石酸消除海水基体对铜信号的干扰,用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜。从Cu的原子化曲线可知,加入酒石酸后,背景值减小,Cu原子吸收信号增强,且出现时间提前,表明酒石酸是有效的海水基体改进剂。用P.E.Z3030光谱仪测得双蒸水及海水中的元素Cu的特征质量(m。)分别为12.5pg及12.7pg;检测限分别为0.18μg/L和0.19μg/L,表明基体效应已消除,符合海洋监测要求。可用纯Cu标准溶液作校正曲线,以国家海洋局的两个标准海水样品中的Cu评定本法的准确度,相对偏差为0及-4.6%,与经典的经富集后的FAAS法的结果相比,相对偏差在3.0—6.5％范围内。用不同类型的光谱仪测定了30个海水样品,回收率在89—104％范围内。本法操作简便、快速。 相似文献
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本研究选取5种海洋动植物大分子高聚物或其天然组织,包括虾壳、鱼鳞、海带叶片、几丁质和壳聚糖,分别在海水表层和沉积物环境中进行富集,定期取样,通过高通量测序分析菌群多样性。结果发现,不同有机物原位富集的细菌多样性存在较大的差异,而且同种底物在海水表层与沉积物中的降解菌菌群差异较大。从物种多样性看,在海水表层环境中富集的鱼鳞样品种群最丰富,而沉积物环境中富集的海带叶片样品菌群多样性最低,除其优势菌群为热袍菌门外,其他所有富集物中优势菌均为变形菌门。其中脱硫杆菌科、黄杆菌科、脱硫弧菌科和弧菌科占有较大比例,脱硫杆菌科在所有样品中优势较大,黄杆菌科在海水表层环境样品中为优势菌群,弧菌科在沉积物样品几丁质和壳聚糖样品中占比较高。本研究通过对同种海洋环境中不同富集样品之间以及同种底物不同环境中富集菌群之间的比较,分析结果得到了原位条件下参与大分子聚合物降解的菌群种类,但有待于在更多不同的海域富集物中进行验证。 相似文献
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A method is described for the detection of free α-amino acids in the picomole range in seawater samples of less than 100 ml volume. The modifications made to a standard amino acid analyser to incorporate a fluorimetric detection system are described in detail, together with the methods for desalting the seawater samples on cation exchange resin and the concentration procedures prior to analysis. A complete analysis of up to 30 amino acids requires around 3 h with a detection limit of around 0.05 μg of an individual acid per litre. Twenty samples of seawater from different depths in the open Baltic have been analysed for their FAA contents together with 3 samples taken from the Kiel Fjord. The total FAA content of the samples ranges from 4.5 to 84 μg/l with a mean of around 25 μg/l. Five samples were hydrolysed prior to analysis in order to estimate the CAA content of the seawater. The values lay in the range 438–805 μg/l. 相似文献
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鳗弧菌(Vibrio anguillarum)可感染鳗鲡、虹鳟和大菱鲆等多种水产动物,是水产养殖中的一种重要病原菌,对其进行快速检测是病害防控的前提和基础。利用鳗弧菌与其核酸适配体之间有较强的亲和特异性,首次建立了一种基于核酸适配体的可定量检测鳗弧菌的差减荧光法。该方法对鳗弧菌有较好的特异性,对鳗弧菌的检测荧光值是其他菌(溶藻弧菌、哈维氏弧菌、铜绿假单胞菌、变形假单胞菌、嗜水气单胞菌、迟钝爱德华氏菌和大肠杆菌)的4～11倍,对鳗弧菌的最低检测限为102CFU/mL,可用于102～108CFU/mL的范围内的定量检测。通过对不同盐度海水和鱼体组织样品进行加标回收检测,结果表明,回收率和相对标准偏差等指标均符合相应的标准,说明该检测方法可用于海水样品和水产动物组织中鳗弧菌的检测。 相似文献