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磷灰石Sr-Nd同位素的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析 总被引：2，自引：0，他引：2
磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息.激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高和空间分辨率高的特点,特别适合大量细颗粒磷灰石样品的Sr-Nd同位素分析,而同位素干扰的精确扣除和仪器质量歧视校正是原位微区分析准确获得Sr-Nd同位素比值的关键.本文利用LA-MC-ICPMS技术,综合最新发表的Kr、Rb、稀土二价离子及钙聚合物对Sr同位素的干扰扣除方法和Sm对Nd同位素的干扰扣除方法,对仪器的质量歧视进行了校正,建立了磷灰石原位Sr-Nd同位素分析方法.用此方法对一个磷灰石国际标准样品Durango和两个实验室标准Apatite 1和PE进行了详细的Sr-Nd同位素测定,结果表明,对Sr-Nd含量足够高的磷灰石样品可以准确地获得其Sr-Nd同位素组成,测试结果与文献报道值或热电离质谱(TIMS)测试值在误差范围内一致,Sr同位素的测试精度＜0.015％ (2SD),Nd同位素的测试精度＜0.005％ (2SD),达到了国际同类实验室水平;且三个磷灰石标准样品同位素组成较为均一,都是理想的原位Sr-Nd同位素分析参考物质. 相似文献
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近年来稳定Sr同位素在同位素地球化学领域越来越受到重视,在表生地球化学、古环境、考古学、地球内生作用及陨石等方面研究都取得了重要成果,这得益于高精度稳定Sr同位素分析方法的发展。文章总结了δ88/86Sr分析方法的关键技术要素。在化学提纯方面,文献中广泛使用Sr特效树脂,用离子交换法实现Sr元素的分离提纯,但Sr特效树脂价格昂贵,且具有难以消除的记忆效应,建议用阳离子树脂代替;在质谱分析方面,主要使用多接收电感耦合等离子体质谱（MCICP-MS）和热电离质谱（TIMS）进行测量,MC-ICP-MS测量具有比TIMS更高的测量效率,但是测量精度略低;对于质量歧视校正,目前使用较为广泛的方法有标样—样品间插法、Zr元素外部校正法以及双稀释剂法,其中双稀释剂法具有较高的测量精度,但在MC-ICP-MS上应用的相关研究较少。目前还缺乏对国际标准样品的δ88/86Sr的详细对比。因此,优化分析流程、提高测量精度以及更多标准样品δ88/86Sr的测定是需要加强的工作。 相似文献
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斜长石是火成岩中的主要造岩矿物之一。其微量元素和Sr同位素组成可以用来示踪多种地质过程。传统的斜长石研究需要进行2次独立的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析,来分别测试微量元素和Sr同位素组成。然而对于具有复杂环带结构的斜长石, 2次激光剥蚀分析获得的微量元素和Sr同位素可能是解耦的。本研究采用近几年兴起的激光气流分割技术建立了通过1次激光剥蚀同时测试斜长石微量元素和Sr同位素的方法。该方法将1台激光剥蚀系统(LA)同时与1台高分辨率扇形磁场等离子体质谱(SF-ICP-MS)和1台多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)联机。在1次激光剥蚀过程中,通过Y形接头将激光剥蚀产生的气溶胶分为两路,一路气溶胶进入MC-ICP-MS进行同位素组成分析,另一路气溶胶进入SF-ICP-MS进行微量元素含量分析。使用本方法分析USGS玄武玻璃标样BHVO-2G和NKT-1G的Sr同位素组成和微量元素含量,分析结果在误差范围内均与推荐值或前人报道值一致。此外,本研究利用建立的方法对满洲里巴杨山塔木兰沟组火山岩中的斜长石斑晶进行了微量元素和Sr同位素的同时测试,并利用斜长石成分计算了平衡熔体的微量元素组成。... 相似文献
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微钻取样-TIMS/MC-ICPMS和LA-MC-ICPMS分析矿物岩石87Sr/86Sr比值的技术比较 总被引：1，自引：1，他引：0
微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研究。准确测定Rb-Sr同位素比值是应用该同位素体系的前提。微钻取样-热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱(TIMS/MC-ICPMS)和激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)作为分析地质样品微区Sr同位素组成的有效手段,已经得到了较为广泛的应用。两种技术在样品制备、干扰校正和质谱测试等方面各具优势和不足。微钻取样-TIMS/MC-ICPMS的最大优势是可获得高精度的Sr同位素数据(外精度优于100×10-6,2SD);但由于需要进行化学处理,流程繁琐耗时(约10天),实验周期较长,同时需要严格控制化学流程空白,且取样直径(200~2000μm)和取样深度(100~2000μm)较大,空间分辨率较低,但是该方法可以对高Rb样品(如钾长石)进行有效分析。LA-MC-ICPMS的最大优势是样品制备简单,数小时即可完成,且分析效率高,根据样品Sr含量的大小激光束斑直径多在60~300μm之间变化,其空间分辨率较前一种方法高,可在短时间内对大量样品进行分析。但由于不能进行化学分离,分析过程中存在多种干扰(如Rb、Ca、Kr和REEs等),影响了测试的精度(约200×10-6,2SD)和准确度(约150×10-6)。该方法目前只能对高Sr低Rb的样品(如斜长石、磷灰石等)进行有效分析,而对于干扰元素含量较高的样品目前无法应用。本文认为,对于微钻取样法,应将改进化学流程作为重点研究方向,提高化学处理效率,同时改善微钻取样法的取样技术,减小取样直径和深度以提高空间分辨率;对于激光剥蚀法,重点突破Kr、Rb和二价REEs等干扰校正问题,提高干扰元素含量较高的样品的分析精度和准确度,同时需要提高仪器灵敏度以满足低Sr含量样品的分析要求。 相似文献
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基于碱熔法的改进和多接收电感耦合等离子质谱仪（MC-ICP-MS）的发展,近年来高精度Si同位素组成（δ30Si）分析方法取得了长足进步,分析精度（2SD）自气体质谱仪（GS-MS）时代的±0.15‰~±0.30‰ 提高到优于±0.10‰,足以辨析高温过程中Si同位素发生的微小分馏,并且避免了实验流程中使用含氟等危险化学品。二次离子质谱（SIMS）和飞秒激光剥蚀（fs LA）的发展使得原位Si同位素组成分析精度近期也优化到±0.10‰~±0.22‰。文章对近年来Si同位素分析方法的发展沿革进行综述,探讨建立溶液法MC-ICP-MS的高精度Si同位素分析方法的进展与局限,并比对了国内外各个实验室已发表国际国内Si同位素标准物质测定值,最后总结了硅酸盐地球（BSE）、地壳和陨石等主要地质储库的δ30Si组成范围。 相似文献
6.
随着实验技术的进步以及多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）和热电离质谱仪（TIMS）的发展,近年来Ba 同位素的分析方法取得了显著进展。分析精度（δ138/134Ba,2SD）从之前的1 ‰ 提高到好于0.05 ‰。文章综述了近年来高精度Ba 同位素分析方法（溶液法）的发展历程,总结了国内外实验室关于不同类型样品的消解、Ba 元素化学纯化流程以及Ba 同位素质谱测定等方法,并对国内外多个实验室已发表的各类标准物质的Ba 同位素组成进行统计。研究结果可为Ba 同位素激光原位分析提供参考,为后续分馏机理解析和应用研究提供技术支撑。 相似文献
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流体包裹体中Sr同位素的激光剥蚀多接收等离子体质谱原位微区分析 总被引：3，自引：0，他引：3
本文研究了用激光剥蚀多接收等离子体质谱（LA-MC-ICPMS）技术原位微区分析包裹体中Sr同位素的分析方法。5、10、16和30μm剥蚀序列进行包裹体的Sr同位素组成分析结果表明,包裹体中Sr同位素比值和Rb含量明显高于与包裹体接触的方解石矿物,从大个体包裹体（大于2μm）可获得较准确的Sr同位素组成（精密度为0.08%）。由于87Rb的含量只能通过85Rb计算而来,有限包裹体分析信号而导致的Sr同位素分析精度较传统的化学方法略差,因此本方法不能得到包裹体中的Rb-Sr年龄。 相似文献
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对中太平洋莱恩海山富钴结壳MP5D17的各壳层样品进行了系统的锶同位素组成测定.结果表明,结壳具有很低的Rb/Sr值,结壳中87Sr/86Sr值变化较大,范围在0.7084～0.7092.从底部到顶部,结壳不同壳层的锶同位素组成在剖面上具有明显的变化规律,并与其结构构造的变化相对应,但其演化曲线与海水的锶同位素演化曲线变化趋势差异较大,以斑杂状构造为主的疏松层的87Sr/86Sr值明显偏高.由于铁锰结壳中元素锶的扩散速率较高,以斑杂状构造为主的高孔隙率的疏松层难以保存其生长时海水的锶同位素组成,因此锶同位素地层学不适合作为结壳的定年工具. 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2016,(3)
本文综述了近10年来激光原位LA-MC-ICP-MS测定地质样品Sm-Nd同位素测试技术的最新进展,着重介绍了同质异位素干扰校正的关键技术难点及校正方案。LA-MC-ICP-MS技术对轻稀土富集矿物可以获得可靠的~(147)Sm /~(144)Nd and~(143)Nd /~(144)Nd值,是当前进行地质样品激光原位Sm-Nd同位素测定的主要技术,配合矿物微区U-Th-Pb年龄测定和微量元素分析,可以对矿物的成因演化提供重要的制约参数。多元同位素体系(Sr-Nd-Hf同位素、U-Th-Pb年龄和微量元素)的原位微区联合测定,低含量地质样品(小于500μg/g)和高Sm/Nd值矿物(如磷钇矿Sm/Nd远远大于1,有时甚至达到10)的Sm-Nd同位素组成的准确测定是未来LA-MC-ICP-MS激光原位Sm-Nd同位素测定的主要发展方向之一,具有广阔的应用前景。 相似文献
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Li同位素是一种新兴的非传统稳定同位素示踪工具,在地质学、地球化学研究中具有广阔的应用前景。目前,Li同位素溶液分析技术主要采用热电离质谱仪（TIMS）和多接收电感耦合等离子质谱仪（MC-ICP-MS）,与TIMS相比,MC-ICP-MS具有分析精度高、样品量少、测试速度快等诸多优点。本研究团队近年来建立了MC-ICP-MS高精度Li同位素分析方法,在天然样品、标准物质以及石英包裹体的Li同位素测定中都取得了良好结果。以此为依托,研究团队建立了适用于西藏本地岩石成因研究的Li同位素地质端元,并将Li同位素应用于青藏高原岩石圈结构及其隆升历史、川西碳酸岩型稀土矿床富集机制、四川呷村VMS型矿床成矿流体来源和四川甲基卡硬岩型Li矿床富集机理等方面。本文比较详细地综述了这些研究进展,旨在加深对Li同位素溶液分析技术的理解,展示其在地球化学研究中的良好应用前景。 相似文献
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Peter K. Weber Charles R. Bacon B. Lynn Ingram 《Geochimica et cosmochimica acta》2005,69(5):1225-1239
The ion microprobe has the capability to generate high resolution, high precision isotopic measurements, but analysis of the isotopic composition of strontium, as measured by the 87Sr/86Sr ratio, has been hindered by isobaric interferences. Here we report the first high precision measurements of 87Sr/86Sr by ion microprobe in calcium carbonate samples with moderate Sr concentrations. We use the high mass resolving power (7000 to 9000 M.R.P.) of the SHRIMP-RG ion microprobe in combination with its high transmission to reduce the number of interfering species while maintaining sufficiently high count rates for precise isotopic measurements. The isobaric interferences are characterized by peak modeling and repeated analyses of standards. We demonstrate that by sample-standard bracketing, 87Sr/86Sr ratios can be measured in inorganic and biogenic carbonates with Sr concentrations between 400 and 1500 ppm with ∼2‰ external precision (2σ) for a single analysis, and subpermil external precision with repeated analyses. Explicit correction for isobaric interferences (peak-stripping) is found to be less accurate and precise than sample-standard bracketing. Spatial resolution is ∼25 μm laterally and 2 μm deep for a single analysis, consuming on the order of 2 ng of material. The method is tested on otoliths from salmon to demonstrate its accuracy and utility. In these growth-banded aragonitic structures, one-week temporal resolution can be achieved. The analytical method should be applicable to other calcium carbonate samples with similar Sr concentrations. 相似文献
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非传统同位素体系在地幔地球化学研究中的重要性及其前景 总被引：4，自引：0，他引：4
非传统同位素体系(如Hf、Os、Li、Fe、Ti、Mg、He、Ar等)是相对于传统同位素体系(如Sr、Nd、Pb、O等)而言的,即新近发展起来的同位素体系。随着同位素测试技术的进步和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)、二次离子质谱仪(SIMS)以及激光剥蚀技术配合MC-ICP-MS(LA-MC-ICP-MS)等测试手段的开发应用,多种同位素体系(包括放射性同位素和稳定同位素体系)的示踪作用在地学研究中得到了日益广泛的应用。在简要介绍传统同位素体系的基础上,旨在总结报道近年来国际上有关非传统同位素体系在地幔地球化学研究中取得的重要成果,展示这些同位素体系在地幔地球化学研究中的重要性及其可能的应用前景,以加速我国在非传统同位素地球化学方面的应用研究。 相似文献
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《Chemical Geology》2006,225(1-2):121-136
Several analytical techniques are currently used to determine mass-dependent molybdenum isotopic variations in natural materials using multiple-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS), including different methods for the separation of Mo from the sample and the correction for instrumental mass-dependent isotopic fractionation (instrumental mass bias). Both internal (“double-spiking” using two enriched Mo isotopes) and external (“zirconium doping” with standard-sample bracketing) techniques have been used in previous studies to deal with the effects of instrumental mass bias. The results of these studies have indicated that the precision for Mo isotopic analyses of natural (matrix-bearing) samples is a factor of ∼4–7× better using a double spike. Here we present a detailed study of the ability of MC-ICP-MS to determine, both precisely and accurately, the isotopic composition of Mo extracted from molybdenite using a low blank, high yield two-column procedure for Mo separation and a simple standard-sample bracketing approach to correct for instrumental mass bias. Based on analyses of molybdenites, the precision of this technique is shown to be similar to published double-spike data (within a factor of ∼2). All three of the known types of potential matrix effects in the MC-ICP-MS are also evaluated: automatrix effects, matrix effects due to Zr doping and matrix effects due to elements in the sample other than Mo and Zr. Each of these matrix effects is found to be either insignificant or controllable. Analyses of five molybdenites of hydrothermal origin reveal a range in their Mo isotopic composition that is a factor of ∼4 greater than the previous range reported for such samples. More detailed work is required to elucidate the origin of these mass-dependent Mo isotopic variations in molybdenites. 相似文献
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采用单柱离子色谱法高效提取锆石中的Hf元素，用MC—ICP—MS测定锆石Hf同位素组成。三个锆石样品及其平行样的分析结果显示，同一样品的Hf同位素组成在误差范围内高度一致，表明用单柱离子交换色谱法能够有效分离锆石的Hf元素，可以保证Hf同位素分析结果的再现。对比MC—ICP—MS和LA—MC—ICP—MS分析结果发现，同一样品锆石的Hf同位素在误差范围内一致，具有很好的可对比性。但对颗粒较小的锆石，缩小激光束斑使之不超出锆石颗粒的范围，能够获得更好的结果。 相似文献
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微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成 总被引：4，自引：4，他引：0
应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。 相似文献
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Sr and Pb isotopic composition of five USGS glasses (BHVO-2G, BIR-1G, BCR-2G, TB-1G, NKT-1G) 总被引：2，自引：0，他引：2
Marlina Elburg Pieter Vroon Bas van der Wagt Arnaud Tchalikian 《Chemical Geology》2005,223(4):196-207
Sr isotopic compositions and Rb / Sr ratios of three USGS glasses (BHVO-2G, BIR-1G, BCR-2G) are identical to those of the original USGS reference materials. NKT-1G and TB-1G give values of 0.70351 and 0.70558, respectively. Pb isotopic ratios were measured by the standard-sample bracketing technique on an MC-ICP-MS, which give results that are comparable in accuracy and reproducibility to double spike analyses. However, assessment of the reproducibility of the technique is hampered by inhomogeneous contamination of all USGS reference materials analysed. This contamination is likely to be the reason why the USGS glasses do not all have the same Pb isotopic composition as their unfused originals. Powdered glasses, distributed for characterisation of the glasses by bulk analytical techniques, do not all have the same Pb isotopic compositions as the solid glass material, and can therefore not be used for this purpose. 相似文献
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Assessment of Nanosecond Laser Ablation Multi‐Collector Inductively Coupled Plasma‐Mass Spectrometry for Pb and Sr Isotopic Determination in Archaeological Glass: Mass Bias Correction Strategies and Results for Corning Glass Reference Materials 
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下载免费PDF全文 Alicia Van Ham‐Meert Stepan M. Chernonozhkin Stijn J.M. Van Malderen Thibaut Van Acker Frank Vanhaecke Patrick Degryse 《Geostandards and Geoanalytical Research》2018,42(2):223-238
This work presents an evaluation of various methods for in situ high‐precision Sr and Pb isotopic determination in archaeological glass (containing 100–500 μg g?1 target element) by nanosecond laser ablation multi‐collector‐inductively coupled plasma‐mass spectrometry (ns‐LA‐MC‐ICP‐MS). A set of four soda‐lime silicate glasses, Corning A–D, mimicking the composition of archaeological glass and produced by the Corning Museum of Glass (Corning, New York, USA), were investigated as candidates for matrix‐matched reference materials for use in the analysis of archaeological glass. Common geological reference materials with known isotopic compositions (USGS basalt glasses BHVO‐2G, GSE‐1G and NKT‐1G, soda‐lime silicate glass NIST SRM 610 and several archaeological glass samples with known Sr isotopic composition) were used to evaluate the ns‐LA‐MC‐ICP‐MS analytical procedures. When available, ns‐LA‐MC‐ICP‐MS results for the Corning glasses are reported. These were found to be in good agreement with results obtained via pneumatic nebulisation (pn) MC‐ICP‐MS after digestion of the glass matrix and target element isolation. The presence of potential spectral interference from doubly charged rare earth element (REE) ions affecting Sr isotopic determination was investigated by admixing Er and Yb aerosols by means of pneumatic nebulisation into the gas flow from the laser ablation system. It was shown that doubly charged REE ions affect the Sr isotope ratios, but that this could be circumvented by operating the instrument at higher mass resolution. Multiple strategies to correct for instrumental mass discrimination in ns‐LA‐MC‐ICP‐MS and the effects of relevant interferences were evaluated. Application of common glass reference materials with basaltic matrices for correction of ns‐LA‐MC‐ICP‐MS isotope data of archaeological glasses results in inaccurate Pb isotope ratios, rendering application of matrix‐matched reference materials indispensable. Correction for instrumental mass discrimination using the exponential law, with the application of Tl as an internal isotopic standard element introduced by pneumatic nebulisation and Corning D as bracketing isotopic calibrator, provided the most accurate results for Pb isotope ratio measurements in archaeological glass. Mass bias correction relying on the power law, combined with intra‐element internal correction, assuming a constant 88Sr/86Sr ratio, yielded the most accurate results for 87Sr/86Sr determination in archaeological glasses 相似文献