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由于汞对人体有很大的毒害,环境汞污染问题已引起人们的极大注意。近几年来,对海水中汞的有关研究已进行了大量工作,已报道过的海水中汞的浓度为0.5—364毫微克/升。为了准确地测定不同海域海水中汞含量的自然背景值以及评价在不同的海区是否受到汞污染,对海水中汞的检测方法要求具有很高的灵敏度和低的检出限。虽然汞的冷蒸气原子吸收测定法具有较高的灵敏度,但用于直接测定海水中汞的自然背景值,灵敏度也还不够,需要采用预浓缩步聚。目前已有的预浓缩方法有:双硫腙-氯仿萃取法、 相似文献
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用冷原子荧光直接测定海水中的痕量汞,目前在我国还未正式使用.国内外普遍使用的是无焰原子吸收或冷原子吸收法进行直接分析或富集浓缩后进行分析[1,2].但富集法步骤麻烦、装置复杂、容使样品污染,且样品用量大,要消耗大量的试剂和分析时间.本文叙述了利用国产YYG-77型冷原子荧光测汞仪[3,4,5],改进了还原器,使用封闭进样,使整个体系在测量时处于封闭状态,消除了由于空气进入而产生的荧光猝灭;同时对不同的进样方式作了比较实验.通过大量实验,选择了最佳实验条件和适当的反应的体积,取样量改为50毫升,使本方法的检测限由原仪器的0.05微克/升降低到0.002微克/升;精密度为2-5%.每个样品的测定时间只需40-60秒.本方法适于天然海水中痕量汞的测定,也便于海上操作. 相似文献
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一、前言 原子吸收分光光度法已发展成为重要的痕量元素分析手段之一。高温石墨炉原子吸收法具有原子化效率高,取样量少,绝对灵敏度高,操作简便等优点,已被广泛应用于环境监测、临床化学、生物样品、超纯金属及海水中痕量元素的测定。由于石墨炉原子吸收的干扰比火焰原子吸收严重,特别是海水样品基体成分复杂,干扰尤为明显。因此,在测定前必 相似文献
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将在线两步金浓集与冷原子吸收法结合,测定海水中p mol/dm~3级汞。用国产有机金水制备涂敷金膜玻璃微珠,并对还原剂用量,介质酸度、载气流量、反应时间、加热及浓集方法等进行了条件实验,选取最佳条件。该法对海水中汞的测定检出限约为1p mol/dm~3,比普通直接冷原子吸收法降低一个数量级。对p mol/dm~3级汞的海水,测定相对标准偏差<10%。海水盐度对测定结果无明显影响。对我国部分近岸海水及河口水中弱结合汞的测定表明,其浓度与世界近海和外海水中的近期测值相当。 相似文献
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本文提出了测定海水中痕量银的新方法.实验结果表明,用玻炭金膜电极与薄层流动示差脉冲溶出法相结合,改善了玻炭电极的重现性,提高了测定银的灵敏度.实验中,控制流速为1.8-2.0毫升/分,电极电位取-0.6伏,银峰电位在0-+0.9伏之间,灵敏度、线性、重现性和干扰实验均获得较好的结果.海水不经预富集,在天然海水中加入纯硝酸至酸度为0.025M,即可进行测定.实验可得到清晰的示差脉冲阳极溶出峰,方法灵敏度为1×10-10M,重复测定六次的标准偏差小于±2%,回收率为85-96%.应用本方法测定了厦门港海水、外海海水等水样,均得到满意的结果. 相似文献
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国产的冷原子荧光测汞仪大都选择氮气作载气,检测极限为0.5μg。这不能满足直接测定海水中痕量汞的要求,为提高共灵敏度,我们在用国产YYG-2型冷原子荧光测汞仪直接测定海水中汞时,对载气的选择和不同基液配制的标准溶液的存放时间作了初步探讨。 相似文献
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示差脉冲极谱法测定海水中痕量锗 总被引:3,自引:0,他引:3
海水中Ge(Ⅳ)含量很低,一般为ng/dm3数量级[1-3]。目前用于海水中Ge(Ⅳ)的分析方法不多。早年有人用共沉淀富集-苯基芴酮盐光度法,近年则采用氢化物发生石墨炉原子吸收法[1]。80年代以来,我国一些研究者陆续利用Ge(Ⅳ)与某些多元酚(如邻苯三酚,邻苯二酚等)的络合物在V(Ⅳ)等氧化剂存在下产生的灵敏吸附催化波,进行矿石,合金等样品中微量锗的测定[4,5]。但至今尚未见应用电分析法于海水中锗的分析。本文拟提出一个灵敏的示差脉冲极谱法,以测定海水中痕量Ge(Ⅳ),并避免通常多次分离手续[6,7]。 相似文献
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本文提出采用悬汞电极示差脉冲阳极溶出伏安法和导数技术直接同时一次连测海水中Zn、Cd、Pb、Cu及Bi,研究了在本实验条件下Cu是否干扰Zn的测定,本方法的精密度和准确度均好,测定步骤简便快速,只需调海水的pH为2.5,电解富集10分钟就能测定近岸海水中这五种元素的存在含量,五种元素的单份海水测定约需25分钟。 相似文献
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本实验在用单扫描示波极谱法直接测废水中铀的工作基础上,用悬汞电极富集铀络合物后,以溶出伏安法测定,灵敏度比以往根谱法有了很大提高,铀的检出限达0.3毫微克/毫升.本法直接测定一个样品只需10-20分钟,从而建立了快速测定水中铀的分析方法. 相似文献
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综述了电热原子吸收法直接测定海水中痕量元素的现状,着重介绍了基体改进剂排除海水基体的干扰,等温平台炉结合基体改进效应,探针等温炉降低海水中某些盐类的干扰,并讨论了该方法直接测定海水中痕量元素的主要障碍和发展方向。 相似文献
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一、前言 砷与二乙基二硫代氨基甲酸银(SDDC)络合物的分光光度法作为常用的标准分析法,文献中已有大量报道。由于该法灵敏度欠佳,测定范围为1—100μg,限制了其在痕量分析方面的应用。目前,原子吸收分光光度法(AAS)、中子活化分析、差示脉冲极谱法和阳极解吸极谱法所提供的最佳检出限达到了1ng或更低。然而,这几种方法,尤其是中子活化 相似文献
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本文采用微分脉冲极谱波的导数峰,拟定了硫氰酸铵-铜铁试剂-二苯胍体系中铀的测定法,检出限为0.1μg/l,在电化学分析法中测铀的绝对灵敏度较高,在空白及信号峰的稳定性、底液的抗干扰性方面均比同类型体系示波极谱法要高.方法无需分离或富集,可直接测定少量海水、天然水中的痕量铀,分析误差小于±5%. 相似文献
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本文报道了应用石英管原子捕集火焰原子吸收法测定海水中痕量铅的测定效果,共存离子的干扰与消除,给出了方法的精密度、回收率及同石墨炉原子吸收法的比测结果。 相似文献