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天然水体中的Sn以Sn(Ⅳ)为主要存在形式.海水中的锡主要以SnO(OH)3-的形式存在,但也有可能与水体中的有机质、微生物等相结合,尤其在缺氧情况下,锡可在细菌作用下发生甲基化[1].尽管海水中锡的测定方法已有发射光谱法[2]、中子活化法[3],但这些方法皆需分离富集手续,至今尚未见有直接测定海水中锡的方法报道.我们在研究中发现,海水体系中以醋酸-醋酸铵为缓冲溶液,锡和铜铁试剂(Hcup)在滴汞电极表面产生灵敏的络合吸附波.若加入表面活性剂吐温-80可消除氧波的干扰,提高灵敏度,因而不必通氮除氧.本文针对海水的组分特征,对痕量锡的分析作了探讨,首次提出了直接测定海水中痕量锡的灵敏、快速的极谱方法,方法的检出限可达ppb级.海水经紫外线照射4小时后便可消除有机质、微生物的干扰,取经紫外线照过的海水20ml即可直接测定. 相似文献
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碲为毒性元素,有害人体健康,近年来微量碲的监测工作日益受到重视.文献报道用原子吸收光谱法测定了工业废水中ppb级的碲[1]及含量较高的人工水样[2].由于天然水中碲的含量极低,约为ppt数量级,目前尚无灵敏的方法可用于测定天然水中碲的本底值,而化学海洋学中也缺乏关于海水中碲含量的数据[3].本文目的在于研究超痕量碲测定的简便方案,即巯基棉浓缩-催化极谱法.首次测定了海水中碲的含量. 相似文献
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海水中碘的动力学分光光度法测定——砷(Ⅲ)-铈(Ⅳ)-番木鳖碱直接法 总被引:1,自引:0,他引:1
测定海水中碘含量的方法很多,利用砷(Ⅲ)-铈(Ⅳ)氧化还原体系的动力学分光光度法是其中之一。Dubravčič[1,2]用亚铁离子抑制该反应,生成的高铁离子用KCNS显色,然后以测得的吸光度的对数值对碘含量作图得标准曲线。此法的缺点是要制作高碘含量和低碘含量两条标准曲线,而且受氯度、酸度、温度等条件的影响较严重,使得标准曲线经常变动。后来,Barkley等[3]用番木鳖碱作抑制剂,通过测定经不同反应时间后剩余量的铈(Ⅳ)与番木鳖碱形成的红色络合物的吸光度求出反应速率常数,并以多次测得的反应速率常数对碘含量作图绘制标准曲线。此法虽克服了前法标准曲线容易变动的弱点,但操作十分繁琐,而且水样和试剂的用量都比前法大得多。 相似文献
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本文提出了极谱法测定硅的新体系,Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-NaCl-乙醇体系,在此体系中Si(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)生成三元杂多酸,此杂多酸在滴汞电极上还原产生灵敏的极谱电流,可直接用于测定海水、河水等天然水中微量活性硅,其峰电位为-0.30V(Vs.SCE),测定下限为8×10-8mol/l。研究表明,此波属于杂多酸吸附波。 相似文献
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在海水pH(7—8)条件下,硫主要呈HS~-离子存在。海水中硫化物的测定方法有比色法、离子选择性电极法和阴极溶出伏安法等。比色法测定的灵敏度较低,离子选择性电极可直接测定1×10~(-6)M的硫化物浓度,若与预富集法相结合测定的硫化物的最低浓度为10~(-9)M。近年来,冯建兴等人应用微库仑计测定了淡水水体中超痕重的硫化物’检出下限可达0.2ppb。但尚未见到用微库仑计测定海水硫化物的报 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件。除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)~88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并[b]荧蒽)~11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在0.72(蒽)~14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求。利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)~25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出。 相似文献
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海水水质监测是环境监测中的重要一环[1]。海水中痕量重金属元素地球化学研究现今仍面临两大挑战:一是痕量重金属元素有机和无机形态分析,二是海水中痕量重金属元素的含量测定[2]。海水的含盐量为35 g/dm3左右,基体中除了大量的NaCl外,还含有相当量的SO42-,Ca2+,Mg2+等离子及有机质。由于海水中溶解态重金属元素的含量基本上都在微克每立方分米量级或更低,在传统的分析方法中这部分元素含量的测定或受到严重的光谱干扰、或低于仪器检测限,定量分析相当困难。 相似文献
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本文采用玻璃石墨电极自动电位测量-记录装置测定了海水中的总碘量。该方法基于铈(Ⅳ)-砷(Ⅲ)体系被碘催化时的电位变化几呈线性,而且变化速度与碘浓度成正比。实验证明,海水中氯离子是主要干扰性物质,溴离子影响较小。电位变化速度可以表示为(dE/dt)_(T=30·C)=(0.0055+0.00014S)[Ⅰ]+0.0025S+0.0033 (dE/dt)_(T=20·C)=(0.0029+0.00007S)[Ⅰ]+0.00069S+0.0010 为了减少误差、简化操作,可以在每次测定时原位确定本底值,并且采用标准添加法进行定量。多次标准添加作图法可以获得比较准确可靠的数据。简单的固定电位计时法适于现场分析,并能得到满意结果。该方法检出下限为0.2微克碘/升,对于含有50微克碘/升的海水样品,经十倍冲稀后测定,准确度为0.26微克碘/升,回收率101±5%。木文所提出的电测技术具有灵敏、快速、准确、自动和简单等特点,适于微量样品分析和现场检测。在催化分析中可望得到新的实际应用。 相似文献
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关于控制水体中重金属含量的因素,六十年代以来文献陆续有所报导.在海水体系中粘土矿物对重金属的固定作用的研究,较早期的有Chester(1965)的伊利石吸附海水中钴和锌的研究.近五年来又见有Rermers[1]、Murray[2]、Meyers[3]、O'conner[4]、Weijden[5]以及Robin[6]等进一步分别探讨了粘土矿物对重金属吸附作用的影响因素、吸附能力及吸附动力学等问题,其中有的还提出了吸附作用的模式. 相似文献
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钛胶海水提铀动力学研究Ⅱ——吸附机理的推断 总被引:1,自引:0,他引:1
海水提铀机理的研究,已逐渐受到重视,然而,至今研究还不是很深入,观点也各有差别.例如,Keen等[1]认为钛胶从海水中吸附铀是阳离子交换过程,即海水中的铀是UO22+离子的形式与钛胶进行交换;尾方升等[2]则倾向于阴离子吸着,即铀是以UO2(CO3)34-的形式被吸附.我们曾于1973年在海洋局系统的一次会议上提出阳离子给合交换的看法,并在后来的两次专业会议上予以补充发展.张正斌[3]认为是阳离子交换或一价阳离子失水络合.最近崔清晨[4]提出可能是UO2(OH)3-的络合吸附.根据几年来的工作,我们仍认为,钛胶从海水中的吸铀机理可能是一种阳离子形式的络合交换过程. 相似文献
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海岸带盐度过渡区域水体中氮、磷的准确测定对陆海统筹及海岸带管理起着至关重要的作用。为探究盐度对氮、磷测定准确度的影响,进而明确河口海岸带淡水-咸水盐度过渡区不同形式氮、磷测定方法的选择依据,分别采用淡水和海水的相关国家标准方法,测定不同盐度下不同质量浓度氮、磷的人工海水和天然海水水样中氨氮、亚硝氮、总氮、活性磷酸盐和总磷的质量浓度。结果表明,盐度对某些氮、磷的淡水法和海水法测定结果有一定程度的影响。对氨氮的测定,当S≤4.0时淡水法或海水法均可准确测定水体中的氨氮,S>4.0时应对水样进行pH 调整预处理后用海水法进行测定;对亚硝氮的测定,淡水法和海水法的测定结果无明显差异;对总氮的测定,当S≤5.0时应采用操作简单、测定准确的淡水法测定,S>5.0时应采用海水法。对水体中的活性磷酸盐的测定,在低盐低磷(S≤35.0且ρPO3-4 ≤0.2mg·L-1)的情况下盐度对淡水法和海水法测定结果的影响微乎其微,而对于高盐高磷(S>35.0且ρPO3-4 > 0.2mg·L-1)的水样选择灵敏度更高的海水法测定更准确;对总磷的测定,选取海水法测定准确度更高。研究结果为海岸带水体不同形式氮、磷质量浓度的准确测定与方法选择提供了科学依据。 相似文献
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活性磷(正磷酸盐)是海洋浮游植物生长所必需的物质基础[1-8],磷的生物可利用性直接影响全球的初级生产力水平.磷在特定的海洋环境中还可能限制固氮作用,成为限制海洋初级生产力的重要因素[1,3,6].海水中磷酸盐含量的测定也是海洋污染调查的重要指标之一[4,9].农业和工业废水中磷的过度排放导致河口和近岸海水富营养化,引起浮游植物异常繁殖,造成“赤潮”现象[4].因此,海水中磷的准确测定对深入理解生物地球化学过程及海洋环境保护具有重要理论和实际意义[4-6,9].磷钼蓝分光光度法是海水中活性磷的经典测定方法,检测限为324 nmo1/dm3[5],但在一些寡营养盐海域,例如在南海、地中海 相似文献
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迄今用于测定海水中硝酸盐的方法,主要有三种:(1)番木鳖碱法;(2)二苯胺法;(3)二苯联苯胺法。另外,二苯联苯胺磺酸钠法、还原法等,也有人用于测定海水中硝酸盐,并且进行了一些研究,但这些方法至今还很少被广泛地应用。 番木鳖碱法灵敏度较高,但试剂的处理和操作手续较繁,而且番木鳖碱有毒,在船上大量应用于测定海水中硝酸盐很不适宜。 相似文献
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海水中铁的测定方法 总被引:3,自引:0,他引:3
铁在地壳中的丰度为5.6% [1],但是在海水中的浓度却很低 ,特别是大洋中只有0.05~2nmol/L [2]。在整个海水体系的生物地球化学过程中 ,铁是一种举足轻重的元素。特别是对浮游植物 ,铁的重要性远远超过了其它微量元素 ,在植物的光合作用、电子呼吸链、氮的还原、叶绿素合成等方面有重要作用[3]。在类似南大洋[2]和赤道太平洋[4]的海域 ,同其中的主要营养盐 (氮、磷、硅 )的高浓度相比 ,其浮游植物的生物量却很低。近年来的研究表明这些区域的生物量是由铁限制的[5]。赤道太平洋海域(IronEX)[4]和极地南大洋(SORIREE)[6]的表层海水施铁实… 相似文献
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铀酰络离子在水合氧化钛上的吸附作用 Ⅱ.红外光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文测定了Na4[UO2(CO3)3]、Na[UO2(OH)3]和水合氧化钛(HTO)在海水中及NaCl-NaHCO3-U水溶液中吸附铀的红外光谱,得到它们的铀酰振动光谱带,计算了表面吸附态和某些铀酰络合物配位体与中心原子的电荷迁移量,研究红外光谱特性与络合物性质之间的关系.研究还发现,海水中铀在HTO上的吸附,除了HTO作为配位体外,吸附态的其他配位体是H2O和OH,也有一部分CO32-基团.提出了吸附态结构和吸附作用机理. 相似文献