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详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。 相似文献
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红层砂岩是丹霞地貌区的一套陆相或浅水湖相沉积碎屑岩,准确分析红层砂岩中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在风化过程中的氧化还原关系,可作为该岩块风化程度以及深度的划分依据。在应用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,Fe(Ⅱ)极易被氧化而导致结果偏低,有效防止氧化作用是准确测量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)含量的重点。本文利用Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成有色络合物的特点,在红层砂岩样品中滴加适量显色剂后用氢氟酸-稀硫酸溶解,取同一溶清液分别经过盐酸羟胺还原、邻菲啰啉显色、乙酸-乙酸铵缓冲液调节pH等步骤后,在分光光度计下测定微量Fe(Ⅱ)和全铁含量。该分析方法测定Fe(Ⅱ)的检出限为0.002%,RSD(n=8)小于2%,加标回收率为92.6%～94.7%。利用该分析方法测定赤水丹霞地貌区红层砂岩中Fe(Ⅱ)含量在0.01%～0.1%,全铁为0.7%～1.5%,差减法计算得Fe(Ⅲ)含量在0.7%～1.5%,测定结果与X射线荧光光谱法、重络酸钾滴定法一致。本方法采用显色剂和氢氟酸-稀硫酸溶解,能有效保存砂岩中原生Fe(Ⅱ),使用同一溶清液既能测定全铁,也能准确测定Fe(Ⅱ),为分析红层砂岩中各类铁含量提供了一种简单、准确的分析方法。 相似文献
3.
在酸性介质中，过量Ｆｅ（Ⅱ）存在下，Ｍｎ（Ⅶ）被完全还原为Ｍｎ（Ⅱ），余下的Ｆｅ（Ⅱ）与邻二氮菲生成桔红色的络合物，溶液的颜色随Ｍｎ（Ⅶ）量的增加而呈线性降低，借此建立了吸光光度间接测定Ｍｎ的方法，提高了灵敏度。在５１０ｎｍ处测量，其表观摩尔吸光系数为４６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｍｎ（Ⅶ）的质量浓度在０～０８ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于测定一些岩石中的Ｍｎ时，获得了满意的结果 相似文献
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对2-（5-氯-2-吡啶偶氨）-5-二乙基氨基酚（5-Cl-DEPAP）作锌的络合滴定指示剂进行了实验。在pH5．5的HAc—NaAc介质中，以5-Cl-DEPAP作指示剂，EDTA标准溶液滴定锌，溶液颜色由紫红色变为亮黄色，终点变化敏锐，易于观察，锌量在0-25mg与EDTA消耗量成正比。方法用于化学试剂和铝合金中锌的测定，5次测定的RSD小于0．1％。结果表明，5-Cl-DEPAP符合络合滴定对指示剂的基本要求，扩大了该试剂的应用范围。 相似文献
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提出了超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定灰岩中Fe(Ⅱ)的方法,通过对总铁含量进行测定,采用差减法计算Fe(Ⅲ)的含量,从而实现了灰岩中铁的价态分析。探讨了Al2(SO4)3溶液选择性提取岩石样品中微量Fe(Ⅱ)的化学条件及其他仪器参数。结果表明,20~30℃下,0.025 mol/L Al2(SO4)3在土液比1∶300、提取时间1 h条件下可有效提取碳酸盐相中Fe(Ⅱ)离子。该方法用于国家一级标准物质中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定,测定结果与推荐值吻合。运用本法对实际地质样品中的总铁和Fe(Ⅱ)进行分析测定,加标回收率分别为96.07%~103.23%,95.79%~102.11%。 相似文献
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基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。 相似文献
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Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。 相似文献
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影响邻菲啰啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键,而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2粉作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。 一、试剂 邻菲啰啉 0.13％水溶液(贮于暗色瓶中,不超过一周)。 醋酸缓冲溶液 100g醋酸铵溶于100ml水中。 显色剂 上述缓冲溶液与邻菲啰啉溶液按7∶3混合(现用现配)。 混合络合剂 含酒石酸铵24％,硼酸10％(用时配制)。 相似文献
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烃源岩的有机酸生成及其影响因素的模拟实验研究 总被引：2，自引：1，他引：2
不同温度下地层水—烃源岩相互作用模拟实验结果表明:（1）在整个实验温度范围内（60～300℃），均有有机酸的生成，有机酸的总浓度在35.4 mg/l至153.9 mg/l之间，其中在100℃和140℃的温度下浓度最大，其它温度下浓度相对较低；（2）在低温（60℃）条件下，成熟度相对较高、有机碳含量较大的烃源岩，有利于生成有机酸，但是在中温（140℃）和高温（180℃、220℃和300℃）条件下，有机酸的生成受有机碳含量、成熟度和碳酸盐含量的多重影响；（3）中低温（60℃和140℃）时，随着碳酸盐含量的增加，有机酸浓度表现为逐渐降低的趋势，表明在60～140℃，有机酸对碳酸盐的溶解和沉淀起主要的控制作用，而高温（180℃、220℃和300℃）条件下，碳酸盐的溶解和沉淀作用受有机酸和CO2的共同控制，从而导致有机酸浓度与碳酸盐的关系变化复杂。 相似文献
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在Fe、Ti共存时,邻菲啰啉作Fe的显色剂,邻苯二酚紫、盐酸羟胺和溴化十六烷基三甲基铵与Ti形成四元络合物。在此混合显色体系中,分别在490nm和720nm波长测定Fe和Ti互不干扰。方法用于水系沉积物和岩石中Fe和Ti的同时测定,取得了满意的结果。 相似文献
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用微波辐射法制备了邻二氮杂菲银/蒙脱石抗菌复合物。以X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TG/DTG)对抗菌复合物及其热处理产物的表面特性及热稳定性进行探讨。结果表明:邻二氮杂菲银络离子插入到蒙脱石层间后,层间水含量减少。样品表面的银以邻二氮杂菲银络合物的状态存在,煅烧温度低于或等于200℃时,邻二氮杂菲银络合物没有发生分解;当煅烧温度到达300℃时,邻二氮杂菲银络合物开始分解产生新的物质Ag2O;当煅烧温度到达400℃时,样品表面开始有银粒子产生,随着温度的增加,银粒子的粒径不断增加。 相似文献
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探讨在十二烷基磺酸钠（ＳＬＳ）存在下，铟（Ⅱ）与桑色素的荧光反应。在ＰＨ为１．７１的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，ＳＬＳ对铟（Ⅱ）－桑色素荧光反应有很强的增敏作用。铟的检测限可达６．９ｎｇ／ｍｌ，铟在（０－０．８）μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律，用适当的分离方法消除干扰离子后，可用于纯锡和纯锌中微量铟的测定。 相似文献
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试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。 相似文献
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碳酸盐成岩作用的研究前沿和值得思考的问题 总被引：14，自引：0，他引：14
碳酸盐成岩作用在碳酸盐沉积学,尤其是在碳酸盐储层沉积学中具有十分重要的意义,近年在以下领域取得重要进展：（1）白云岩烃类储层的几何学和岩石成因学,尤其涉及到对已有白云化模式的评论和重新认识等。（2）碳酸盐储层热液改造的构造控制机理,涉及热液白云岩的成因及其对烃类储层的影响,尤其是深部热流体对碳酸盐成岩作用的影响。（3）对一些经典成岩理论的更新和对传统成岩理论的挑战,尤其是对混合水成岩作用带和对海水环境下的埋藏成岩作用的重新认识等。（4）锶同位素组成在海相碳酸盐研究中的广泛应用,涉及对地质事件的跟踪研究、海相地层的等时对比、定年和成岩过程中水一岩相互作用的研究等。然而,碳酸盐成岩作用研究中也存在一些问题值得我们思考：（1）深埋条件下碳酸盐最为重要的溶解介质可能是作为硫酸盐还原作用产物的H2S和CO2,但并非是温度越高,碳酸盐越溶解,相对较低的温度条件反而有利于溶解,这就是所谓的倒退溶解模式。（2）碳酸盐溶解需要有温度的降低（即必须要有足够的负△T）,这可通过两种途径实现：其一是沿断层向上运移的流体,显示断层等构造作用在碳酸盐成岩研究中的重要性;二是构造抬升,显示与构造有关的埋藏历史在碳酸盐成岩研究中的重要性。（3）控制白云石锶含量最为重要的因素是其晶体化学习性,锶在白云石中的较低的分配系数导致了白云岩普遍较低的锶含量,因此,我们不能仅利用白云岩的锶含量来判断白云化流体的性质,白云岩较低的锶含量也不能说明相应的白云化流体与海水无关。（4）与硫酸盐还原作用有关的SO4^2-的带出会诱发白云化作用或白云石的沉淀,而与硫酸盐溶解有关的SO4^2-的引入则会加速白云石的溶解。 相似文献
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用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性，实现了Al与Al2O3的分离，采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明，在pH4．4的NaAc—HCI缓冲溶液中，铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0～3．0mg／L遵循比尔定律。方法检出限为0．005mg／L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al2O3的测定，精密度（RSD，n=5）为3．50％～14．3％，加标回收率为98．9％～99、7％。 相似文献
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氢化物-原子荧光法测定铜矿中微量硒和碲 总被引：11，自引：11，他引：11
采用Fe3 + 盐和 1 ,1 0 -二氮杂菲作干扰抑制剂 ,氢化物 -原子荧光光谱法直接测定铜矿中微量硒和碲。H2 SO4和HClO4的存在对硒、碲有明显的增敏作用。方法检出限分别为LD(Se) =0 .1 5 μg/L ,LD(Te) =0 .2 0 μg/L。方法适用于w(Cu) <2 5 %的铜矿和其它岩石样品中硒和碲的测定 ,经标样分析验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD分别为RSD(Se) =4.2 2 % ,RSD(Te) =6.3 1 %。 相似文献