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GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考,保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。 相似文献
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古海水温度不仅是古海洋研究中的重要参数,而且对研究地质历史时期的全球气候变化具有重要的意义。长期以来,重建古海水温度一直是研究重大地质突变期生物与环境事件的前沿科学问题,因此其重建理论和方法也备受关注。目前,古海水温度重建方法主要包括古生物学指标和地球化学指标两大类。古生物学指标从最初仅能够定性分析的标志种及其组合等方法,发展到能够定量分析的转换函数统计法;地球化学指标从传统的氧同位素过渡到微量元素、生物标志化合物、耦合同位素Δ47等指标。对目前古海水温度重建方法进行了系统介绍,特别是从方法的原理、适用范围及优缺点等方面对近年来新发展的指标(如:Uk′37、TEX86、Δ47等)进行了评述,并对将来古海水温度重建方法的发展作了展望。 相似文献
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提出了超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定灰岩中Fe(Ⅱ)的方法,通过对总铁含量进行测定,采用差减法计算Fe(Ⅲ)的含量,从而实现了灰岩中铁的价态分析。探讨了Al2(SO4)3溶液选择性提取岩石样品中微量Fe(Ⅱ)的化学条件及其他仪器参数。结果表明,20~30℃下,0.025 mol/L Al2(SO4)3在土液比1∶300、提取时间1 h条件下可有效提取碳酸盐相中Fe(Ⅱ)离子。该方法用于国家一级标准物质中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定,测定结果与推荐值吻合。运用本法对实际地质样品中的总铁和Fe(Ⅱ)进行分析测定,加标回收率分别为96.07%~103.23%,95.79%~102.11%。 相似文献
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原子荧光光谱法用于水系沉积物中迁移毒性态汞的形态分析 总被引：1，自引：1，他引：1
水系沉积物中汞可分为三种形态，即迁移毒性态、亚迁移态和惰性态。建立了用原子荧光光谱法测定迁移态毒性汞中无机汞和有机汞的分析方法，并将该方法应用于武汉市涨渡湖沉积物中汞形态分析。方法检出限为0．004μg/L，精密度（RSD，n=11）为4．2％，回收率为92．2％～105．4％。 相似文献
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巢湖地区早三叠世碳氧同位素地层对比及其古生态环境意义 总被引：8，自引：0，他引：8
二叠纪-三叠纪之交的环境恶化事件不但导致了生物大绝灭，而且造成了自然界正常的碳循环崩溃。为了研究三叠纪早期生物复苏过程中的环境特征、碳氧同位素演化上的地层学意义，对巢湖平顶山西坡剖面下三叠统碳酸盐岩取样分析。研究结果表明，巢湖平顶山西坡剖面早三叠世碳氧同位素地层曲线与已知的平顶山北坡剖面碳氧同位素地层曲线相似。δ^13C值在Indian阶、Olenekian阶底部首先表现为大幅度负漂，随后呈上升趋势。δ^18O值除了表现出l Ma的周期性波动之外，与δ^13C低值区对应处也具负偏趋势。δ^13C、δ^18O值的演化趋势反映了早三叠世海洋环境恶化、生物复苏十分缓慢。 相似文献
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碱性体系氢化物发生——原子荧光光谱法测定精铜中痕量锑 总被引：1，自引：0，他引：1
提出了碱性体系氢化物发生原子荧光光谱测定精铜中痕量锑的新方法，研究了体系的各项最佳参数。与常规酸性系氢化物发生荧光光谱法比较，能有效地消除大量铜基体的干扰，可不经分离直接进行测定，方法已经标样分析验证。 相似文献
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南盘江地区二叠纪-三叠纪之交浅水台地古氧相研究 总被引：1，自引：0，他引：1
海洋缺氧被认为是导致二叠纪末生物大灭绝的重要原因之一,但是缺氧时限和缺氧程度在不同地区的差异仍未得到很好的解决.为深入探索二叠纪-三叠纪之交浅水相区海洋缺氧的演变过程和形成机理,对位于"大贵州滩"台地内部打讲剖面的二叠系-三叠系界线地层中的生物组成和关键地球化学指标进行了系统研究.大灭绝前的浅水碳酸盐岩台地表现出低硫(总硫,黄铁矿硫),低黄铁矿硫/有机碳比值(硫黄铁矿/C有机),低黄铁矿化系数(DOP)的特征,同时记录了碳同位素的负偏和硫化氢气体释放事件,表明该时期以氧化环境为主;大灭绝后的各种地球化学指标显示浅水台地开始向贫氧-缺氧环境转变,但缺氧程度不高,主要为贫氧-缺氧相.以此为基础,本文提出该时期南盘江盆地古氧相的基本演变模式,即大灭绝前频繁的火山活动释放大量CO2,SO2等气体,使得气温出现上升,导致陆地生态系统开始瓦解,陆地风化速率加快,陆源输入的增加引发碳同位素负偏;与此同时,陆源物质输入的增加还导致海洋贫氧层(OMZ)扩张.当OMZ间歇性入侵透光带时,导致H2S气体向浅水台地释放,从而引发黄铁矿埋藏脉冲式上升的现象.大灭绝后,气温急剧上升,陆地风化速率加剧,OMZ急剧扩张,"大贵州滩"浅水台地开始向贫氧-缺氧环境转变.由此可见,二叠纪末的生物大灭绝是由火山活动增强,升温事件和海洋缺氧等一系列环境因素引发的.结合最新的研究结果,笔者认为该时期的升温事件是引发生物大灭绝的主导因素,同时也是导致海洋缺氧加剧的主要原因.此外,本文新的地球化学数据进一步证实了该地区的微生物岩形成于贫氧-缺氧环境. 相似文献
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