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利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０－９，精密度为２．３０％。 相似文献
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在线液—液萃取微型万用分相器的设计和应用：Ⅰ.连续流动萃取石墨炉… 总被引：2，自引：1，他引：2
设计了一种用于液－液萃取，可与各种检测器配合并适用地比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬，检出限分别为５．８ｍｇ／Ｌ和０．１７μｇ／Ｌ，精密度分别为５．４％Ｔ ６．７％加标回收率为９２％－１０８％，样品测定速度为３０／ｈ。 相似文献
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荧光光谱法测定油气化探土壤样品中的烃 总被引：1，自引：0，他引：1
本文介绍了荧光光谱测定土壤样品中烃的方法。通过实验比较，证明氯仿，己烷和石油醚３种有机萃取剂均可作为荧光光谱萃取烃的良好萃取剂。土壤样品萃取后用２６５ｕｍ波长激发，在３００－４５０ｕｍ范围内对烃荧光进行扫描，并分别测量３２０，３６０，４０５ｕｍ处相对荧光强度。方法精密度和准确性较好，能满足化探扫面的质量要求。 相似文献
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油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。 相似文献
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研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 相似文献
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热水解—流动注射分析法测定化探样品中的微量溴 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定化探样品中微量溴的新方法，即热水解－流动注射分析方法，并成功地用于化探样品中溴的测定，溴的热解率为９８％以上；精密度为３－５％，热解后样品溶液可直接用于流动注射分析测定，进样频率为１８０次／ｈ；精密度为０．２４％；检出限为０．０５ｕｇ／ｍｌＢｒ＾－；线性范围为０．０５－１．０ｕｇ／ｍｌＢｒ＾１。用本法对３个地球化学标准参考样（ＧＳＳ－１，ＧＳＳ－３，ＧＳＳ－７）进行分析测定，其测定结果与 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒 总被引：1，自引：0，他引：1
植物样品经微波消解，在硝酸介质中采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒。方法精密度（RSD，n=12）为4．36％，硒的检出限为0．008mg／kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证，结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定，所得结果与外检结果一致。 相似文献
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本文报导了平头电要发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究。结果表明，采用平头电极原子发射光谱分析法测定痕量银比用尖头电有分析结果的精密度显著提高。以国家标准样品作为低含量银的测定标准，成功地避免了样品粘污，方法检出限为０．０１μｇ。经过７０００余件地球化学样品中银的测定证明，该方法分析结果准确可靠。 相似文献
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流动注射液—液萃取分光光度法测定地质样品中的碘 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了流动注射在线液－液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通地，进行了地质样品中痕量碘在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３．８μｇ／Ｌ的Ｉ＾－，其ＲＳＤ为１．７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合。 相似文献
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氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯 总被引：3，自引：0，他引：3
介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。 相似文献
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试样用盐酸分解，硫酸亚铁铵将硝酸根还原为氧化氮，用重铬酸钾标准溶液滴定剩余二价铁。由消耗硫酸亚铁铵的量换算成硝酸根含量。对盐酸的用量、样品的煮沸时间进行了试验。对实际钠硝石样品重复测定8次．方法的精密度（RSD）为0．73％～2．00％，加标回收率为99．0％～101．0％。方法适用于钠硝石矿石中1％以上的硝酸根测定。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉 总被引：5，自引：0，他引：5
采用磷酸氢二铵作基体改进剂塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉，方法检出限DL=0．012μg／g，精密度RSD在3．55％～7．33％，满足了土壤样品中镉测定的镉质量要求。 相似文献
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研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。 相似文献
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消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质 总被引：1，自引：0，他引：1
沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理，建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃，消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析，测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=8）为1．93％～7．96％。 相似文献
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氢化物－无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便，快速，准确，费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊 总被引：6，自引：7，他引：6
报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。 相似文献
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矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99.0％～102.0％，对钼含量3．54％（质量分数）的样品重复测定5次，精密度（RSD）为0．51％；适用于1％以上钼的测定。 相似文献
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对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较，以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）、大气压化学电离质谱法（APCI—MS）进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41．2～6180ng（相关系数为0．9999），0．412g／L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度（RSD）为0．08％，峰面积的精密度为0．20％；方法回收率为83．1％～103．9％，波长211nm处的检测限为3．72ng。样品测定结果显示，不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同，同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低，烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时，应去除烟梗；并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。 相似文献