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作为土地环境质量的一项重要指标,石油类物质含量决定了土地的用途。对于复垦土地样品,在一定程度上反映了污染土地的复垦、治理效果。土壤样中的石油类物质测定方法主要有气相色谱法、红外分光光度法、紫外光谱法等。气相色谱法主要应用于测定样品中的饱和烷烃;红外分光光度法通过测定不同波数下的特征吸收值来表征样品中石油类物质,但采用四氯乙烯为溶剂,试剂环境危害大,前处理效率低,检出限高。本文针对复垦土地样品中石油类物质含量不高,组分多为难挥发且结构复杂、基质干扰大的特点,采用正己烷为溶剂、加速溶剂萃取(ASE)前处理,荧光分光光度计测定样品中的石油类物质。以海洋环境监测石油标准物质为标准样品配制工作曲线,线性相关系数r~2=0.9997;方法检出限为0.40mg/kg,检测下限为1.60mg/kg;实际样品方法精密度为1.10%～8.76%;基质加标回收率为89.0%～95.7%;检测实际样品的结果与现行有效的HJ 1051—2019红外分光光度法基本一致,高含量样品的测定结果高于红外法。本方法所用溶剂正己烷的毒性小于四氯乙烯,前处理方法ASE的自动化程度高,萃取效率高,精密度提高11.5%～67.3%。对于石油类组分结构相对复杂、难提取的样品,本方法检出限低于红外法(4mg/kg)。 相似文献
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气相色谱仪GC-2010Plus是西安地质调查中心实验测试中心于2010年引进的。日本岛津（SHIMADZU）公司始创于1875年,主要从事科学仪器的研发与生产,GC-2010Plus是高可靠性的新一代气相色谱产品,拥有先进的流量控制技术以及高灵敏度检测器,能够满足痕量分析、快速分析的要求。 相似文献
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吹扫捕集浓缩仪-气相-质谱联用仪P＆TGC—MSTRACEDSQ是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。吹扫捕集浓缩仪作为一种前处理设备,主要处理那些需要由气相色谱（GC）或气相色谱／质谱（GC／MS）进行挥发性有机物质（VOC）分析的样品。其工作原理为： 相似文献
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在油气化探工作中,稠环芳烃含量对区域油气异常有着重要的指示作用。对于稠环芳烃的测定,诸多前处理条件对稠环芳烃的提取效率有显著的影响。本文研究了油气化探样品振荡提取法的多种前处理条件(提取溶剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提取温度)对荧光强度测定结果的影响。实验结果表明,提取溶剂不同,测定结果存在较大差异,各提取溶剂的提取效率大小依次为:二氯甲烷正己烷乙酸乙酯石油醚。综合考虑溶剂背景值对测定结果的影响,选择以正己烷为提取溶剂进行条件实验。在研究的粒径范围内,荧光强度随样品粒径的减小而增大,但粒径过小荧光强度反而降低,粒径在0.125~0.090 mm之间的样品荧光强度最高;荧光强度随着振荡时间和静置时间的增加而增强,其中静置时间的影响较大,静置9 h后荧光强度提高不显著;振荡时间的影响相对较小,振荡20 min后提取效率提高不显著;提取温度对荧光强度的影响最为显著,在相同条件下,提取温度越高荧光强度越大,且提取温度是影响稠环芳烃测定结果重现性的关键因素。油气化探样品前处理的最优化条件为:采用粒径在0.090~0.177 mm之间的样品,以色谱纯正己烷为溶剂,提取温度25℃,振荡时间20 min,静置时间12 h。 相似文献
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为进一步厘清西秦岭阳山金矿带的成矿时代,本文对矿带内广泛出露、本身有矿化的花岗斑岩岩脉中大量存在的独居石进行了显微观察和电子探针分析。结果表明,花岗斑岩中独居石既有岩浆成因,也有热液成因。在背散射图像上,显示清晰成分分区的独居石颗粒具有封闭的U-Th-Pb同位素体系,具有模糊或不规则成分分区的独居石则具有开放的U-Th-Pb同位素体系。本文研究成果可作为选择合适独居石颗粒进行有效U-Th-Pb同位素定年的矿物学基础。 相似文献
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衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物 总被引：2，自引：1，他引：1
近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10~80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。 相似文献
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酸解烃是油气化探方法中准确度相对较高的一项指标,已得到广泛的应用,深入研究酸解气有助于对其机理的进一步解释,并且有利于开发新的分析指标。本文利用气相色谱法测定了油气化探样品经盐酸分解后所得气体中烃类组分与非烃气体组分的含量,发现了酸解气中甲烷与氢气的含量具有正相关性。进而通过X射线荧光光谱和X射线衍射分析样品的元素和矿物组成、样品再粉碎分析以及激光拉曼光谱分析包裹体成分等实验,获得以下结论:(1)酸解气中的甲烷和氢气含量与样品元素组成无关,与碳酸盐矿物正相关,其含量可以反映深部油气的情况;(2)两种气体并不是以物理吸附形式存在于样品中,而是存在于更小的空间内,证明了酸解烃分析方法具有相当高的稳定性;(3)获得了甲烷和氢气同时存在于包裹体的直接证据,由此推测这两种气体可能具有同源性。由于甲烷和氢气含量相关性的存在,酸解脱气中氢气的含量测定有望成为油气化探的新指标,应用于油气资源调查。 相似文献
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阔拉萨依铁矿大地构造位于西天山造山带西段伊犁-中天山板块南缘,矿体赋存于石炭系大哈拉军山组火山岩系内。对火山岩开展了系统的岩石学和地球化学研究。结果表明,火山岩属高钾钙碱性-钙碱性系列,富集轻稀土元素(LREE)和大离子亲石元素(LILE),亏损高场强元素(HFSE,如Nb、Ta、Ti),具有活动大陆边缘火山岩的地球化学特征。不同火山岩的地球化学特征类似,为同源岩浆演化的产物。岩浆源区为经过俯冲带流体改造后的富集地幔楔,且有俯冲板片沉积物参与其部分熔融过程,岩浆在上升过程中受到了地壳物质的同化混染作用,并且发生了结晶分异作用。根据岩石组合和地球化学特征,推断阔拉萨依铁矿火山岩形成于南天山洋向伊犁-中天山板块俯冲的活动大陆边缘环境。结合前人研究成果和矿床地质特征,认为阔拉萨依铁矿是火山作用的产物,具有火山岩型铁矿床的特征。 相似文献
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