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有关铬的催化极谱测定,自1963年以来,已有一些报导,但应用于矿物岩石中微量铬的测定,确存在有不少问题。高小霞教授提出的Cr(Ⅵ)—乙二胺(en)—亚硝酸钠体系,灵敏度较高,我们为了解决化探样品中微量铬的测定问题,研究了此体系。在实验中发现,在此体系中加入0.002％的明胶溶液后,波形变好,波高稳定,线性范围变宽。铬的浓度在2.8×10~(-3)—5×10~(-5)μg/ml范围内,峰电流和浓度呈良好的线性关系,可检出0.001 ppb的铬,30多种共存离子对测定无影响。根据实验结果,最好的底液是0.12M NaNO_2,1.8×10~(-3)M en,0.002％明胶溶液。初步应用于化探样品中微量铬的测定,结果令人满意。 相似文献
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在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂) 相似文献
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在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。 相似文献
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砷是地球化学探矿工作中很重要的远程指示元素之一。由于其在岩石、土壤中的含量比较低,克拉克值为n×10~(-4)％,而且化探分析样品数量很大,因此,要求分析的方法必须是灵敏度高、手续简便、快速。 以往采用化学方法,测定砷,无论灵敏度还是速度都不能满足化探的要求。近年来,文献,报导了气相氢化物发生石英管加热原子吸收法测定微量砷,这些方法灵敏度比较 相似文献
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岩石土壤中微量碘的测定目前较普遍使用的是离子选择电极法,它的优点是简捷、准确、测定范围较宽,但对于痕迹量的碘似有困难。催化比色、催化滴定法灵敏度较高,但大多采用半熔分解样品,带入的外来离子给测定带来麻烦。我们采用热解法使碘与大多数共存离子分离,在铈(Ⅳ)—砷(Ⅲ)体系中,碘的存在使反应速度加快,以硫酸亚铁铵使反应终止,然后用铈(Ⅳ)滴定过量的亚铁。 相似文献
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目前在野外进行快速测定化探样品中微量铜的方法还不多见，本文报道了一个野外快速测定化探样品微量铜的新方法，该法基于在pH5乙酸缓冲溶液中，铜与5－Br-PADAP形成的有色络合物能够被磷酯原黄丁（TBP）的液珠萃取，形成的液珠灵敏度高，0－0.1ug之间的色阶可明显辨出，采用三酸酯棉富集分离铜^[1]，灰化法解脱，称样0.5g,测定下限为每毫升0.2ug铜，该法操作简单快速，不需要特殊的仪器和通风设备，适用于野外进行化探样品中数量铜的快速测定。 相似文献
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用Excel软件插入函数功能分析测试质量 总被引：2，自引：0，他引：2
以金矿样品分析、1:5万化探样品分析为例,在Excel中插入幂函数(POWER)、统计函数(COUN,AVERAGE,STDEV)及相关计算公式,计算岩矿分析允许相对双差,样品测定双差,化探分析准确度、精密度.通过插入逻辑函数(IF,OR,AND)将计算允许相对双差与样品测定双差,化探分析准确度、精密度与规范规定值自动比较,监控分析测试质量,并通过图表插入功能自动绘制化探分析日常质量监控曲线,评价分析测试质量是否达到规范要求. 相似文献
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硫脲介质-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量银 总被引：2，自引：1，他引：1
样品经王水分解,硫脲提取,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银。方法检出限为0.058 ng/mL;精密度(RSD,n=6)为0.8%～5.4%;回收率为94%～105%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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铋是化学找矿中的重要指示元素。它在岩石、土壤及水系沉积物中含量甚微,近年来采用氢化物原子吸收法测定微量铋,国内外已有一些报导,但国内报导多数是用进口仪器,而且氢化物装置和溶矿方法较复杂,我们采用王水分解样品,用自装的开口式氢化物发生器和石英加热炉,利用国产GGX—1型原子吸收分光光度计,进行测定。通过了对化探一级标样的测定和我省二级标样定值及批量生产检验,检出限为0.00XPPm,变动系数在5％以内。本方法简便、快速,其灵敏度完全可以满足测定化探扫面和岩石样品中 相似文献
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荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃 总被引：1，自引：1，他引：0
荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。 相似文献
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常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种 相似文献
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ICP—AES分析具有较低的检出限和比较宽的分析范围,从而可以经过一次试样处理,同时测定样品溶液中主量、微量和痕量元素。使用计算机控制的数据收集以及样品分析程序,因此分析任务可以在几分钟内完成。不仅分析速度快,而且测量精度高,比较适合于洋品量较大的化探分析。 本文介绍利用ICP/6500单道扫描光谱仪分析地质化探样品中的Fe、Al、Ca、Mg、Na、P、Ti、Mn、Ba、Sr、V、Ni、La、Y、Co、Cu、Zn、Be等18元素。方法的检出限、精密度和准确度达到化探分析要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。 相似文献