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相似文献
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1.
利用套柱法快速分离提纯Sr和Nd元素   总被引:1,自引:1,他引:0  
样品放射性成因Sr-Nd同位素比值受控于源区初始同位素组成、放射性元素母体与子体相对丰度,以及衰变时间等因素。它们具有极强的示踪能力,因而在地质学领域有广泛的应用。传统的Sr-Nd同位素分析使用的是阳离子树脂,提纯Nd元素时往往涉及有机试剂以及调节pH值等操作,其分析效率较低。近年来特效树脂的出现使得分离这些元素变得简单,但是受硫酸根等因素影响,特效树脂使用次数有限。为了提高分析效率,缩短分析时间,本文开发了一种套柱法,该方法结合阳离子树脂和特效树脂,实现了Sr-Nd元素的快速分离,并且能延长特效树脂的使用寿命。实验采用阳离子树脂、Sr特效树脂和LN稀土特效树脂对玄武岩BCR-2标样进行了分析。Sr-Nd回收率均90%,BCR-2玄武岩~(87)Sr/~(86)Sr比值为0.705016±0.000016(n=36,1SD),~(143)Nd/~(144)Nd比值为0.512624±0.000012(n=39,1SD),与前人TIMS法获得的结果吻合(~(87)Sr/~(86)Sr:0.705000~0.705023;~(143)Nd/~(144)Nd:0.512630~0.512650)。最终分离提纯的溶液中~(85)Rb/~(86)Sr值小于0.01,~(147)Sm/~(144)Nd值小于0.001,表明该方法可以高效分离Rb-Sr和Sm-Nd,实现Sr、Nd同位素的准确分析。  相似文献   

2.
稳定锶同位素(δ~(88/86)Sr)是近年来新兴的一种非传统稳定同位素,应用其示踪大陆风化过程与海洋锶循环已成为学术界一个研究热点。目前稳定锶同位素质谱测试精度可优于0.03‰,自然界不同地质体δ~(88/86)Sr的变化范围为-3.65‰~1.68‰。研究发现,流域风化过程中原生矿物的差异性溶解、次生矿物的形成与吸附作用、碳酸钙沉淀以及生物作用都会使得流体相δ~(88/86)Sr升高,而固体相δ~(88/86)Sr降低,从而导致稳定锶同位素在河流溶解态和颗粒态具有不同的地球化学行为。河流沉积物δ~(88/86)Sr随着风化强度的增强而降低,具有示踪流域化学风化强度的潜力。同时,当前亟需深入研究表生风化过程中稳定锶同位素的分馏机制及制约因素,这是运用河水δ~(88/86)Sr示踪流域化学风化的关键,也为深入理解全球海洋锶循环提供借鉴。  相似文献   

3.
随着实验技术的进步以及多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和热电离质谱仪(TIMS)的发展,近年来Ba 同位素的分析方法取得了显著进展。分析精度(δ138/134Ba,2SD)从之前的1 ‰ 提高到好于0.05 ‰。文章综述了近年来高精度Ba 同位素分析方法(溶液法)的发展历程,总结了国内外实验室关于不同类型样品的消解、Ba 元素化学纯化流程以及Ba 同位素质谱测定等方法,并对国内外多个实验室已发表的各类标准物质的Ba 同位素组成进行统计。研究结果可为Ba 同位素激光原位分析提供参考,为后续分馏机理解析和应用研究提供技术支撑。  相似文献   

4.
地质样品中高精度铬同位素分析纯化技术研究进展   总被引:1,自引:1,他引:0  
史凯  朱建明  吴广亮  王静  曾理 《岩矿测试》2019,38(3):341-353
随着多接收器热电离质谱仪(MC-TIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,高精度铬(Cr)同位素测试已成为可能。铬同位素在地球、环境、农业生态和宇宙化学等科学领域中已显示出良好的应用潜力。然而,样品的纯化分离、干扰和仪器质量分馏的校正,依然是制约铬同位素高精度测试的重要因素。本文在近年来铬同位素分析技术最新进展的基础上,结合本课题组已有的研究,对陨石、地质和环境等各类样品中铬同位素的分离纯化方法、MC-ICP-MS测试中干扰与质量歧视校正等进行了详细综述。本文认为,阴阳离子树脂交换联用与过硫酸钾等强氧化剂的结合,可以进行低铬高基质样品的有效纯化,是一种较为普适性的纯化方法。使用铬同位素双稀释剂校正质量歧视效应,在MC-ICP-MS的中高分辨与静态测量模式下,不仅可以有效分开多原子离子的干扰,而且也可以进行高精度铬同位素分析,其δ~(53/52)Cr的分析精度与TIMS相当,可以达到0.04‰(2SD),且最低测试浓度可低至10ng,能够实现超微量铬的同位素分析。  相似文献   

5.
随着MC-ICP-MS的推广使用,同位素双稀释剂法在国际上已被广泛用于非传统稳定同位素领域中低浓度元素同位素组成的高精度分析,其可有效校正化学纯化和质谱测定过程中的同位素质量分馏,但该方法在国内还未得到全面应用。制约该方法使用的关键在于难以掌握两单稀释剂间(λ)以及双稀释剂与样品之间(p)的最优配比值。本文以Siebert等(2001)的几何迭代算法为例,详细说明了双稀释剂法的计算流程,提出了定性和定量双稀释剂的选择原则,并以硒同位素为例,说明了两单稀释剂间和双稀释剂与样品间最佳配比值的优化步骤,最后简要说明了双稀释剂组成的标定方法、双稀释剂法的优缺点,以及可用于同位素非质量分馏研究的发展趋势。  相似文献   

6.
钙(Ca)同位素可以提供生物过程、地质过程许多重要的信息,近年来高精度Ca同位素方法研究取得了许多重要进展。目前测定Ca同位素仪器主要是热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)。本文介绍了近年来Ca同位素分析中样品消解、分离富集方法及质谱测定等方面的研究成果。利用TIMS双稀释剂法可以获得高精度的Ca同位素数据,是目前测定Ca同位素的主要方法。双稀释剂组合配比、样带选择、积分时间、杯结构设置和点样操作均会影响Ca同位素的测试精度,蒙特-卡洛模拟计算是优化Ca同位素测试条件的有效手段。  相似文献   

7.
李津  朱祥坤  唐索寒 《岩矿测试》2011,30(2):138-143
仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。  相似文献   

8.
赵严  温汉捷  周正兵  万建军 《地质学报》2021,95(5):1644-1653
二十一世纪以来,随着多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和热电离质谱仪(TIMS)的发展和广泛应用,多种非传统稳定同位素体系(Li、B、Mg、Ca、Mo、Cd、Fe和Zn等)的分析方法得到了快速发展,而仪器的质量分馏校正是进行准确同位素分析的关键因素之一.双稀释剂法被认为是最理想的仪器质量分馏校正方案,能够获得高精度的同位素比值.然而,复杂的计算推导和数据处理在一定程度上限制了双稀释剂法的使用和推广.在前人双稀释剂理论研究的基础上,本研究自主开发了双稀释剂数据处理平台(DS_CAL,基于Microsoft Excel VBA).该平台集合了测试数据的批量导入、目标元素参数的添加与修改、数据批量计算等操作,能够同时处理稳定同位素和放射性成因同位素体系的双稀释剂法数据计算,且不同实验室也能够根据所使用稀释剂的组成自主修改计算参数.本文还通过Mo同位素测试和计算实例,不仅显示出双稀释剂法具有高的测试精度,还展示了DS_CAL在双稀释剂法数据处理计算中的便捷性与高效性.DS_CAL能够应用于所有适用双稀释剂法计算的同位素体系,该平台的开发将有助于同位素双稀释剂技术的推广和发展.  相似文献   

9.
多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的广泛应用使过渡金属元素同位素地球化学的研究近年来获得蓬勃发展.利用元素双稀释剂法对钼同位素值进行校正,目前可以获得±0.1‰(2σ)的测试精度.自然界中钼同位素分馏δ98/95Mo可达~3‰,其分馏机制与环境的氧化-还原状态有关.在氧化环境下钼以MoO2/4-的形式与锰...  相似文献   

10.
应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。  相似文献   

11.
锂同位素及其地质应用研究进展   总被引:7,自引:0,他引:7  
锂同位素示踪是近几年发展起来的一门新兴的稳定同位素地球化学方法,锂有两个稳定同位素:^6Li和^7Li。自在界锂同位素的组成变化很大,其δ^6Li值变化幅度超过60‰,现代大洋水的δ^6Li值为-31.0‰,洋中脊玄武岩(BORB)的δ^6Li值为-4.7‰--3.7‰,由于锂同位素存在大的分馏和不同地质体中在截然不同的δ^6Li值,因此锂同位素地质应用前景十分广泛。目前,锂同位素在研究星云形成过程和宇宙事件,洋壳蚀变和海底热液活动,壳-幔物质循环和板块俯冲作用过程,判断卤水起源和演化等方面的研究中成效显著。  相似文献   

12.
由于同位素分析方法的改进及表面热离子质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的应用,近年来氧化还原敏感元素(Se、Cr、Mo)同位素地球化学得以快速发展,成为国际地学领域的一个前沿。Se同位素在自然界中的变化最大,δ82/76SeNIST为-12.77‰~3.04‰;Cr和Mo同位素变化较小,δ53/52CrNIST值为-0.07‰~0.37‰,δ97/95MoJMC值为-0.27‰~2.65‰。自然界中各种无机过程(氧化还原)和生物有机过程均能使Se、Cr、Mo产生同位素分馏。因此,这些氧化还原敏感元素同位素可以示踪环境污染源、矿床流体来源;解释古海洋与现代海洋中元素的自身循环,从而示踪古氧化还原环境的演化;解释地外撞击事件及宇宙行星演化;甚至在生物学等领域研究中取得了显著成效。虽然还存在一些问题但它们将可能成为地球科学中有巨大应用前景的一种新兴的地球化学工具。  相似文献   

13.
基于碱熔法的改进和多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,近年来高精度Si同位素组成(δ30Si)分析方法取得了长足进步,分析精度(2SD)自气体质谱仪(GS-MS)时代的±0.15‰~±0.30‰ 提高到优于±0.10‰,足以辨析高温过程中Si同位素发生的微小分馏,并且避免了实验流程中使用含氟等危险化学品。二次离子质谱(SIMS)和飞秒激光剥蚀(fs LA)的发展使得原位Si同位素组成分析精度近期也优化到±0.10‰~±0.22‰。文章对近年来Si同位素分析方法的发展沿革进行综述,探讨建立溶液法MC-ICP-MS的高精度Si同位素分析方法的进展与局限,并比对了国内外各个实验室已发表国际国内Si同位素标准物质测定值,最后总结了硅酸盐地球(BSE)、地壳和陨石等主要地质储库的δ30Si组成范围。  相似文献   

14.
Chromium (Cr) isotopes have been widely used in various fields of Earth and planetary sciences. However, high‐precision measurements of Cr stable isotope ratios are still challenged by difficulties in purifying Cr and organic matter interference from resin using double‐spike thermal ionisation mass spectrometry. In this study, an improved and easily operated two‐column chemical separation procedure using AG50W‐X12 (200–400 mesh) resin is introduced. This resin has a higher cross‐linking density than AG50W‐X8, and this higher density generates better separation efficiency and higher saturation. Organic matter from the resin is a common cause of inhibition of the emission of Cr during analysis by TIMS. Here, perchloric and nitric acids were utilised to eliminate organic matter interference. The Cr isotope ratios of samples with lower Cr contents could be measured precisely by TIMS. The long‐term intermediate measurement precision of δ53/52CrNIST SRM 979 for BHVO‐2 is better than ± 0.031‰ (2s) over one year. Replicated digestions and measurements of geological reference materials (OKUM, MUH‐1, JP‐1, BHVO‐1, BHVO‐2, AGV‐2 and GSP‐2) yield δ53/52CrNIST SRM 979 results ranging from ?0.129‰ to ?0.032‰. The Cr isotope ratios of geological reference materials are consistent with the δ53/52CrNIST SRM 979 values reported by previous studies, and the measurement uncertainty (± 0.031‰, 2s) is significantly improved.  相似文献   

15.
随着表面热离子质谱(TIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的广泛应用以及同位素分析方法的改进,近10年来非传统稳定同位素(Cu、Zn、Fe、Se、Mo、Cr、Hg等)的研究得到迅速发展.其中,由于Mo同位素的分馏明显受氧化还原条件的控制,使其在指示古环境及古气候的变化方面有独特的地球化学指示意义.同时,Mo同位素在指示成矿物质来源和海洋Mo循环等方面也取得较大成果.因此,Mo同位素地球化学研究已成为国际地学领域的一个前沿和热点.本文综合前人的研究成果,结合近期自己的工作,论述了Mo同位素地球化学研究领域的一些重要进展,详细介绍了Mo同位素的化学分离、提纯和质谱分析技术,并对其应用前景进行了展望.  相似文献   

16.
The new non-traditional stable strontium (Sr) isotope has aroused great attention from academic scholars in terms of the continental weathering and marine Sr cycle. The analytical precision of stable Sr isotope using mass spectrometry is better than 0.03‰. The compiled δ88/ 86Sr values vary from -3.65‰ to 1.68‰ in natural reservoirs. Recent findings indicate that multiple processes can cause stable Sr isotope fractionation in Earth surface, including the incongruent dissolution of primary minerals, the formation and adsorption of secondary minerals, the precipitation of calcium carbonate, and the biological cycling. These processes lead to higher δ88/ 86Sr in the liquid phase and lower δ88/ 86Sr in the solid phase, and thus result in different geochemical behavior of stable Sr isotopes in water and sediment during the weathering processes. The δ88/ 86Sr values of river sediment decrease with the increase of weathering intensity, which has the potential to indicate chemical weathering intensity. Meanwhile, further study on the fractionation mechanisms and constraints of stable Sr isotopes in river water plays an important role in tracing chemical weathering processes within the watershed, which will lead to a better understanding of the global ocean Sr cycle.  相似文献   

17.
The stable isotope composition of strontium (expressed as δ88/86Sr) may provide important constraints on the global exogenic strontium cycle. Here, we present δ88/86Sr values and 87Sr/86Sr ratios for granitoid rocks, a 150 yr soil chronosequence formed from these rocks, surface waters and plants in a small glaciated watershed in the central Swiss Alps. Incipient chemical weathering in this young system, whether of inorganic or biological origin, has no resolvable effect on the 87Sr/86Sr ratios and δ88/86Sr values of bulk soils, which remain indistinguishable from bedrock in terms of Sr isotopic composition. Although due in part to the chemical heterogeneity of the forefield, the lack of a resolvable difference between soil and bedrock isotopic composition indicates that these soils have thus far witnessed minimal net loss of Sr; a low degree of chemical weathering is also implied by bulk soil chemistry. The isotopic composition of Sr in streamwater is more radiogenic than median soil, reflecting the preferential weathering of biotite in the catchment; streamwater δ88/86Sr values, however, are indistinguishable from bulk soil δ88/86Sr values, implying that no resolvable fractionation of Sr isotopes takes place during release to the weathering flux in the Damma forefield. Analyses of plant tissue reveal that plants (Rhododendron and Vaccinium) preferentially assimilate the lighter isotopes of Sr such that their δ88/86Sr values are significantly lower than those of the soils in which they grow. Additionally, δ88/86Sr values of foliar and floral tissues are lower than those of roots, contrary to observations for Ca, for which Sr is often used as an analogue in weathering studies. We suggest that processes that discriminate against Sr in favour of Ca, due to the different nutritional requirement of plants for these two elements, are responsible for the observed contrast.  相似文献   

18.
王昆  李伟强  李石磊 《地学前缘》2020,27(3):104-122
钾稳定同位素是重要的非传统稳定同位素体系,也是近年来迅速发展的热门研究课题。对钾同位素研究历史和现状进行综述,具体包括以下内容:(1)总结了钾元素的地球化学和宇宙化学性质,包括钾在主要地质储库(地幔、地壳、海洋)中的丰度及其分配,钾在岩浆演化中的不相容大离子亲石性,常见含钾火成岩/沉积岩矿物以及钾在表生过程中的循环,也包括主要行星物质(球粒陨石、非球粒陨石、火星和灶神星陨石以及月球样品)中钾的含量、赋存状态、主要矿物,钾在太阳星云冷凝、行星积聚以及岩浆海过程中的中等挥发性质;(2)介绍了钾同位素的研究历史,从1922年Dempster利用最早的质谱仪测量钾同位素在自然界的丰度,到Taylor和Urey在1938发表的经典的钾同位素分馏实验,再到Humayun和Clayton在1995年发表的钾同位素领域的经典研究,最后到近几年的进展;(3)介绍了对钾的前处理(离子交换柱法)以及钾同位素的主要测量方法,包括早期热电离质谱仪法(TIMS),二次离子质谱仪法(SIMS)和近十几年以来高速发展的多接收电感耦合等离子体质谱仪法(MC-ICP-MS)及其不同的技术路线;(4)介绍了高精度钾同位素比值在低温地球化学和生物地球化学中的应用,包括钾同位素在地表的风化过程中、海水洋壳的反向风化作用中的分馏及其在示踪全球钾元素循环和洋壳俯冲等过程中的应用;(5)介绍了高精度钾同位素比值在高温地球化学中的应用,包括钾同位素在岩浆分异和矿物结晶过程中的分馏;(6)介绍了高精度钾同位素比值在宇宙化学中的应用,包括在太阳星云冷凝、行星凝聚、月球形成大碰撞、岩浆海、火山喷发去气过程中的分馏作用。  相似文献   

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