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一、前言 沉积物中硫化物含量的多寡是评价沉积环境的重要指标之一。而沉积物中硫化物含量的测定,无论在地球化学研究还是在工程、土壤、生物学等方面都具有理论和实践意义。 沉积物中硫化物的测定有碘量法、电极法和二盐酸对氨基二甲基苯胺比色法。这些方法曝气驱硫是必不可少的一环,而传统的单一曝气法费气费时,其效果的好坏直接影响到结果的精确性。为此,我们采用组装式曝气装置,使多个样品同时曝气,然后再用二盐酸对氨基二甲基苯胺比色法进行测定。此法快速,准确,适于海洋调查中大量沉积样品的分析。 相似文献
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介绍了盐度对碱性高锰酸钾法CODMn测定值影响的研究。以BOD的标准物质——GGA试剂(葡萄糖+谷氨酸)作为海水COD的标准物质,目的是探寻BOD与COD的关系。用人工海水和标准物质配制成系列标准溶液。系列标准溶液实验结果表明:海水COD测定值与BOD是线性关系。实验结果还表明盐度对碱性高锰酸钾法CODMn测定值有很大影响,并且此影响与盐度不是线性关系,盐度影响的是测量灵敏度而不是本底。此外,还进行了碱性高锰酸钾法测定值零点的研究。结果表明,任何不含有机物的样品都可以作为CODMn零点。文中提出了绝对COD的概念,指出绝对COD小于0.2 mg/L的样品都可以认为是不含有机物的样品,都可以作为CODMn零点。 相似文献
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硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
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能量色散X射线荧光光谱仪是一种较为先进的化学分析仪器。我们应用此仪器,采用谱线背景作内标的方法对海洋沉积物中的Cu、Zn、Pb、Ba元素进行了测定,结果比较令人满意。本方法的准确度要优于重量法、比色法,与原子吸收法相比,本法不需要经过萃取分离处理样品,方法简便、快速。因此,本方法适用于大批量样品和多元素的快速测量。 相似文献
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海水中总氮和总磷的同时测定 总被引：24，自引：0，他引：24
早期总氮和总磷的过硫酸钾法氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行［１,２］,样品分别保存,然后分别氧化测定,工作较繁琐。１９７７年Ｋｏｒｏｌｅｆｆ用过硫酸钾氧化法同时氧化水体中的总氮和总磷,使样品的保存和氧化分析工作简化。１９８１年Ｖａｌｄｅｒｒａｍａ对该方法测定天然海水中的总氮和总磷做了进一步研究,总氮和总磷同时氧化后,水样中的硝酸盐和磷酸盐用手工分别进行分析。Ｗａｌｓｈ１９８９年和Ｋａｒｌ等１９９３年曾采用ＵＶ光氧化法对海水中总溶解氮和总溶解磷进行同时氧化后,用自动分析对氧化后的无机氮和磷进行… 相似文献
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从样品采集与保存、样品前处理、多环芳烃的检测3个方面介绍了测定海水和海洋沉积物中多环芳烃的步骤和最新进展.对目前较为常用的几种样品前处理方法,如液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、索氏提取、超声提取、微波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取;以及检测方法,如气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等作了详细介绍,比较了各自的优缺点.对目前较为常用的2种多环芳烃的来源解析方法(分子指纹法和同位素指纹法)的相关研究进展进行了总结. 相似文献
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基于活体荧光的藻类识别测定技术 总被引：3，自引：0，他引：3
以研制使用单色发光二极管为光源的浮游植物荧光自动监测仪为目标,针对12种我国近海常见浮游植物种,选取12个激发波长点(400、430、450、460、470、480、490、510、525、550、570、590nm)的浮游植物活体叶绿素荧光激发光谱作为特征谱,建立多元线性回归模型,采用非负最小二乘法加以解析.实现了各门类浮游植物的识别测定,特别是硅藻和甲藻的识别测定.所测样品中,单门类浮游植物样晶共有79个,识别正确率为96%,回收率≥68%,其中85%的浮游植物样品回收率≥80%;多门类浮游植物的混合样品共有17个,识别正确率为76%,回收率≥74%. 相似文献
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基于容量法原理,探讨了海底沉积物中碳酸盐的自动电位滴定法,配合tiamo软件,自动计算并输出测定结果。该法简单快速,且可以批量测试,经深海沉积物等国家标准物质验证,结果与标准值相符。对同一样品进行7次测定,其结果的相对标准偏差小于0.9%。该方法应用于西菲律宾海岩心MD06-3050的部分样品,测试结果与ICP-OES方法得到的结果具有一致性,该方法再现性良好,准确可信。 相似文献
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本文介绍了硼氢化钾还原氢化法—原子吸收快速测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷的方法。经试验比较,选择硝酸—硫酸消化样品,砷(Ⅴ)经0.7％硫脲和0.35％抗坏血酸预先还原为砷(Ⅲ),样品中共存元素对测定无干扰。本法简便、快速、灵敏。 相似文献
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对测量海水中总溶解氮(TDN)的两种常用方法——高温燃烧法和过硫酸钾氧化法进行了比较。结果表明,两种方法在空白、精密度和准确度实验中不存在显著差异。对不同化合物的回收率均在92%～107%之间,加标回收实验回归曲线的斜率分别为0.93和0.92。对于现场海水样品的测定结果,两个断面拟合的斜率分别为0.92和0.97。HTC法比PO法对实际海水样品的氧化效率略高,在操作上也更方便、快捷。因此,高温燃烧法更适合海水中总溶解氮(TDN)的测定。 相似文献
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对海洋多糖类药物—“872”样品,采用乙醇沉淀分级法得到的5个不同分子量级份(Ⅰ～Ⅴ)。以粘度法测定5个级份特性粘数[η];用激光小角光散射仪(LALLS仪)测定了各级份的重均分子量M_w和第二维利系数A_2;标定出“872”样品的Mark Houwink公式。测得872样品各级份/特性粘数。 相似文献
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用冷原子荧光直接测定海水中的痕量汞,目前在我国还未正式使用.国内外普遍使用的是无焰原子吸收或冷原子吸收法进行直接分析或富集浓缩后进行分析[1,2].但富集法步骤麻烦、装置复杂、容使样品污染,且样品用量大,要消耗大量的试剂和分析时间.本文叙述了利用国产YYG-77型冷原子荧光测汞仪[3,4,5],改进了还原器,使用封闭进样,使整个体系在测量时处于封闭状态,消除了由于空气进入而产生的荧光猝灭;同时对不同的进样方式作了比较实验.通过大量实验,选择了最佳实验条件和适当的反应的体积,取样量改为50毫升,使本方法的检测限由原仪器的0.05微克/升降低到0.002微克/升;精密度为2-5%.每个样品的测定时间只需40-60秒.本方法适于天然海水中痕量汞的测定,也便于海上操作. 相似文献
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以下介绍海水、孔隙水,悬浮物,沉积物和生物群中Ce、Y和Th 的测定方法。该法包括用Mg(OH)_2和 CaC_2O_4双共沉淀法以便预富集海水和孔隙水中的Ce,Y和Th,同时在敞开容器进行酸溶以使沉积物、悬浮物和生物群溶解。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。在不同步骤用放射示踪剂(~(144)Ce、~(88)Y和~(228)Tn)检验方法的化学效率。获得了生物群和沉积物(水)中的检测极限为 Ce,44ngg~(-1)(0.005ngml~(-1)),Y,0.62ngg~(-1)(0.0003ngml~(-1))和 Th。15ngg~(-1)(0.003ngml~(-1))。给出了从第勒尼安(Tyrrhenian)海收集到的海水、孔隙水、悬浮物、沉积物和生物群样品中 Ce、Y 和 Th 的测定结果。获得了各种海洋环境样品中的 Ce、Y 和Th 的高富集因子和回收率。采用较大数量的样品,以增大富集因子并改善检测极限。 相似文献
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离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。 相似文献