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1.
目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。 相似文献
2.
目的：建立护心康片多波长HPLC指纹图谱,并研究复方与组方药物指纹图谱峰的相关性。方法：采用C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;柱温35℃;0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为203nm（检测三七和黄芪）、270nm（检测丹参酮类）、286nm（检测丹参酚酸类和黄芪）。结果：建立了23个特征峰的护心康片HPLC指纹图谱,并对其特征峰进行了组方药物归属分析。结论：该方法能揭示复方主要色谱峰在组方药物中的归属,有效控制护心康片的质量。 相似文献
3.
目的：以高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合含量测定方法,为科学评价脑得生丸的质量提供理论依据。方法：采用HPLC建立脑得生丸的指纹图谱,色谱柱为 Inertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温 30℃;检测波长为254 nm;流速为1 ml/min。采用HPLC方法测定脑得生丸中人参皂苷 Rg1,色谱柱为 HypersilODS2（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸（19∶81）,等度洗脱;检测波长为 203 nm;流速为 1.0 ml/min;进样量为10 μl。基于指纹图谱和含量测定结果,对脑得生丸的质量进行评价。结果：建立了脑得生丸的指纹图谱,确定了11个共有峰,15批脑得生丸样品相似度均大于0.97。人参皂苷 Rg1的线性方程为 y=13600x-9.5581,线性范围是 19.2 μg/ml～1.920 mg/ml,相关系数是0.9992。15批脑得生丸中有5批样品为过期产品,仅批次为161003样品（过期5个月）含量检测不合格,其他均符合质量标准要求。结论：该方法简便、准确、重复性好,为脑得生丸质量的有效评价与整体控制提供了实验依据。 相似文献
4.
目的：建立山银花配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征指纹图谱。方法：采用Scienhome Column Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱（0～20min,3%→15%乙腈;20～45min,15%→24%乙腈;45～55min,24%→40%乙腈;55～65min,40%→3%乙腈;65～75min,3%乙腈）,检测波长238nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果：由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论：本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。 相似文献
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探讨中药指纹图谱相关性研究方法,运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用色谱条件:大连依利特SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5um)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1检测波长280mm,进样量20uL.建立了的相同条件下丹红注射剂、中间体和药材的HPLC指纹图谱.所建立的指纹图谱个峰分离度较好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范.进一步利用相似度分析软件进行了指纹图谱相关性分析,揭示了丹红注射剂与中间体和药材具有较好的相关性.共有峰的相对保留时间及相对峰面积参数,可作为中药注射剂质量控制的重要依据. 相似文献
6.
目的：建立山银花水提物和醇提物的指纹图谱,对比二者之间的成分及含量差异;建立经典名方五味消毒饮中以山银花入药的特征图谱,并评价其饮片到提取物的量值传递。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18、Waters Xselect HSS T3;流动相为乙腈-0.1%/0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温25℃、30℃;体积流量1.0 ml/min。采用相似度、相对峰面积等数据及对照指纹图谱对比方式对其结果进行综合分析。结果：山银花水提物共9个共有峰,相似度均<0.9,且差异较大;山银花醇提物共10个共有峰,相似度均>0.89;五味消毒饮特征图谱共13个共有峰,以同法检测山银花单味饮片提取物共7个特征峰。结论：本研究建立了山银花水提物及醇提物成分的指纹图谱,二者有细微差异;以山银花入药的五味消毒饮,所有特征峰均传递至五味消毒饮提取物中,其作为五味消毒饮的君药具有科学依据。 相似文献
7.
目的：对复创产品指纹图谱进行研究,比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法,以人参皂苷Rg1为参照物,C18色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.00mL/min,柱温25℃,检测波长203nm,进样10μL,记录时间75min,以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值,并进行方法学考查;采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱,标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近,而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析,为指纹图谱的制定提供了实验依据,对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。 相似文献
8.
目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ulimate-XB C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰,建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确,精密度、重复性较好,可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。 相似文献
9.
为明确环境新型污染物--氨基脲(semicarbazide,SEM)在贝类体内的存在形态,本文建立了一种SEM在扇贝中形态测定的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。扇贝中SEM总量测定方法为:样品用盐酸水解,以2-硝基苯甲醛为衍生剂衍生,乙酸乙酯提取,超滤离心净化,进LC-MS/MS分析。结合态SEM测定方法为:样品分别采用50%甲醇水溶液、75%甲醇水溶液、甲醇和水洗涤后,按照SEM总量测定方法处理,采用甲醇和2 mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(electrosprary ionization,ESI+)选择反应监测模式对SEM进行定性和定量测定。本方法在1~20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。SEM在1.00、5.00、10.0 μg/kg添加水平的回收率在84.2%~118%,相对标准偏差均<15%。本方法扇贝中SEM的定量限为1.0 μg/kg,本方法灵敏、准确、操作简便,适用于扇贝中SEM存在形态的测定。 相似文献
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海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究 Ⅱ.三斑海马HPLC化学指纹图谱研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱(HPLC)法建立三斑海马的参考指纹图谱.运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5.0 μm),乙腈-0.1%磷酸水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,参比波长360 nm,柱温30 ℃.结果显示建立的指纹图谱包含11个共有峰,方法的精密度、重现性和稳定性试验RSD值均小于5.0%.研究表明所建立的三斑海马的参考指纹图谱可用于药材的真伪鉴别. 相似文献
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采用低雷诺数小流量模型 ,对轴向有外加恒定速度气体流动的粘性流体在水平管外形成的液膜的流速及膜厚分布进行分析和计算。计算中针对本文所研究对象的情况 ,对柱坐标系下的液膜和气膜连续方程和 Navier- Stokes方程均进行无量纲处理 ,忽略高阶小量 ,从而抓住影响问题的主要方面 ,进行计算得到了附壁膜流速表达式和膜厚的数值解。 相似文献
12.
该文研究竖直螺旋槽管壁面液膜形成及流动特性。建立了单组分流体的物理和数学模型并得出解析解 ,并分析了壁面几何形状对液膜流动特性的影响。结果表明 :液膜的形状主要受表面张力影响 ,在表面内弯处液膜较厚 ,而在槽道起始部液膜较薄。相对于光滑直管 ,竖直螺旋槽管壁面液膜具有均匀的厚度分布和更好的传热传质性质。 相似文献
13.
烟曲霉产壳聚糖酶液体发酵条件研究 总被引：6，自引：0，他引：6
以烟曲霉(Aspergillus fumigatus)为出发菌,通过选择适合的培养条件,筛选出产壳聚糖酶的菌株。实验结果表明,烟曲霉是良好的产壳聚糖酶出发菌。烟曲霉液体发酵产壳聚糖酶最适培养基组成为:壳聚糖1%,KH2PO40.06%,尿素0.2%,(NH4)2SO40.1%,MgSO40.012%,20%土豆汁3%,NaCl 0.05%。在pH 5.0、温度28℃、摇床转速120 r/min培养条件下振荡培养3 d,烟曲霉产壳聚糖酶的能力最强,达25.1 U/mL。 相似文献
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电解富集-液体闪烁计数法测量北极海水中氚活度 总被引：1，自引：1，他引：0
A method of measuring the tritium in seawater based on electrolytic enrichment and ultra-low background liquid scintillation counting techniques was established. The different factors influencing the detection limit were studied, including the counting time, the electrolytic volume of the seawater samples, the selection of background water, scintillation solution and their ratio. After optimizing the parameters and electrolyzing 350 mL volume of samples, the detection limit of the method was as low as 0.10 Bq/L. In order to test the optimization of system for this method, of the 84 seawater samples collected from the Arctic Ocean we measured, 92% were above the detection limit(the activity of this samples ranged from 0.10 Bq/L to 1.44 Bq/L with an average of(0.30±0.24) Bq/L).In future research, if we need to accurately measure the tritium activity in samples, the volume of the electrolytic samples will be increased to further reduce the minimum detectable activity. 相似文献
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Jianrong Lin 《海洋学报(英文版)》2022,41(3):103-108
A new spectrophotometric method based on a liquid waveguide capillary cell for an enhanced detection was developed to measure nanomolar iodate concentrations. This method has a detection limit and precision of 1–2 nmol/L, which is equivalent to 10% that of conventional methods, a recovery of 97.7%–104.0%, and a working range of 10–120 nmol/L. Water samples were collected from three estuaries and one coastal ocean for testing, and the proposed technique detected as low as 11 nmol/L and 18 nmol/L ... 相似文献
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针对目前胜利油区埕岛油田单井液量低、产油量低的问题展开提高采液量研究。应用油藏工程和数值模拟等方法,研究了该油藏的提液潜力和适合该油藏的提液时机及提液条件。研究结果表明：油藏具备提液的潜力和提液条件,在含水达到70％～80％时提液效果最佳,提液条件是恢复地层压力到原始压力的0．85倍,恢复压力的最佳注采比为1．1,提液最大生产压差为3．5MPa。矿场应用取得了提液增油的明显效果,对海上同类型油田提高注水开发效果具有积极的指导意义。 相似文献
18.
中国海域四株亚历山大藻的毒素分析 总被引：4，自引：0，他引：4
利用高效液相色谱法对4株采自中国不同海域的亚历山大藻所含有的麻痹性贝类毒素(PSP)进行了分析。结果显示,Alexandriumcatenella(东海株)的主要毒素成分为C2毒素,占其所含毒素总量的88.39%,细胞毒性大小为1.08pgSTX·eq/cell,毒力较低;Alexandriumtamarense(东海株)的毒素组成与A.catenella(东海株)的基本相同,但多含了一种膝沟藻毒素(GTX4),含毒量也比较低,细胞毒性大小为1.58pgSTX·eq/cell;Alexandriumminutum(台湾株)只检测出4种膝沟藻毒素(GTX1,2,3,4),其中GTX2,3摩尔百分比占到总量的75.42%,细胞毒性大小为21.32pgSTX·eq/cell;Alexandriumtamarense(南海株)毒素成分有9种,其中GTX4,6占据主要成分,占其所含毒素总量的54.92%,细胞毒性大小为5.01pgSTX·eq/cell。 相似文献
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尽管铁为地壳中丰度位居第4的元素,但它在海水中的浓度却很低,浓度一般为0.05~2.0 nmd/dm3[1]。近年来,国内外的海洋科学家在进行海洋生态系统初级生产力、碳循环等重要生态过程及其对全球气候变化影响的研究中发现,海洋中的铁对浮游植物的生长、初级生产力的水平有着十分重要的影响甚至成为了“限制性因子”,在多个“高营养盐、低叶绿素(HNLC)”海区所实施的富铁实验的结果很好地印证了铁元素在海洋生态系统中的重要作用[2]。最新的研究成果表明近岸海水中的铁可能对浮游植物的种类组成起到决定性的作用,进而对包括氮、磷、硅在内的其他元素的生物地球化学行为产生深远的影响[3]。 相似文献
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利用交叉培养的方法,研究了球等鞭金藻与纤细角毛藻、牟氏角毛藻、新月菱形藻和三角褐指藻等4种海洋微藻间的化感作用。并利用高效液相色谱分析了这4种海洋微藻的胞外滤液萃取物。结果表明,(1)球等鞭金藻胞外滤液浓度大于40%时,显著抑制三角褐指藻、新月菱形藻和牟氏角毛藻的生长,而对纤细角毛藻的生长则有明显的促进效果,但当胞外滤液浓度大于80%时则对纤细角毛藻的生长也表现出抑制作用。纤细角毛藻、新月菱形藻、牟氏角毛藻的滤液浓度大于40%时,对球等鞭金藻表现出显著抑制作用,三角褐指藻胞外滤液浓度大于80%时才能抑制球等鞭金藻的生长。(2)4种海洋微藻胞外滤液的萃取物能明显抑制球等鞭金藻的生长。(3)纤细角毛藻、牟氏角毛藻、新月菱形藻和三角褐指藻的胞外滤液分别包含8种、5种、6种和7种物质,同时结果还表明4种海洋微藻产生的抑制球等鞭金藻生长的化感物质并不相同。 相似文献