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为明确环境新型污染物--氨基脲(semicarbazide,SEM)在贝类体内的存在形态,本文建立了一种SEM在扇贝中形态测定的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。扇贝中SEM总量测定方法为:样品用盐酸水解,以2-硝基苯甲醛为衍生剂衍生,乙酸乙酯提取,超滤离心净化,进LC-MS/MS分析。结合态SEM测定方法为:样品分别采用50%甲醇水溶液、75%甲醇水溶液、甲醇和水洗涤后,按照SEM总量测定方法处理,采用甲醇和2 mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(electrosprary ionization,ESI+)选择反应监测模式对SEM进行定性和定量测定。本方法在1~20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。SEM在1.00、5.00、10.0 μg/kg添加水平的回收率在84.2%~118%,相对标准偏差均<15%。本方法扇贝中SEM的定量限为1.0 μg/kg,本方法灵敏、准确、操作简便,适用于扇贝中SEM存在形态的测定。 相似文献
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建立了水产品中四环素(Tetracycline)、土霉素(0xytetracycline)、金霉素(chlortetracyline)和强力霉素(Doxycycline)4种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以MTC缓冲液提取水产品中的四环素类残留物,经HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素进行定性和定量.4种物质定量下限均可达到2.0μg/kg.适用于水产品中四环素类抗生素多残留的同时确证检测. 相似文献
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建立了利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定鳗鱼(Anguilla japonica)中三聚氰胺残留的方法.采用乙腈和三氯乙酸溶液沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.三聚氰胺的定量限为20μg/kg,在20~500μg/kg时,峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为84.82%~91.42%. 相似文献
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