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电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较 总被引：4，自引：4，他引：0
稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2015,(5)
金川铜镍硫化矿尾矿砂富含Cu、Ni和Co等金属,为对其进行回收,对新尾矿库不同深度的尾矿砂分别进行了直接硫酸酸溶浸出与A.f.-硫酸酸溶联合浸出实验,利用ICP-AES分析了不同阶段浸出液中Cu2+、Ni2+、Co2+含量。实验结果表明,A.f.-硫酸酸溶联合浸出工艺对尾矿砂中有价金属Cu、Ni和Co的浸出效果优于单独酸溶浸出工艺。其中,A.f.-硫酸酸溶联合浸出法对1m深度的尾矿砂中Cu、Ni、Co的浸出率最高,分别达到95.78%、98.01%和75.13%,而单独硫酸酸溶作用的离子浸出率分别为75.69%、74.33%和42.33%。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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柴达木察尔汗贝壳堤剖面Sr同位素及其环境意义 总被引：6，自引：0，他引：6
根据对柴达木盆地察尔汗古湖贝壳堤剖面酸不溶组分和酸溶组分的提取及其87Sr/86Sr的测定,结合沉积物中Rb/Sr的变化,指出Sr同位素组成特征可有效指示源区化学风化和沉积区古环境变化;依据酸溶组分中盐度指标Sr/Ca, Sr/Ba值与Sr同位素组成曲线的对比分析,揭示酸溶组分Sr同位素可以较好的指示水体形成时的盐度。通过分析贝壳堤剖面化学风化和部分盐度变化过程,探讨了研究区晚更新世39.6~ 17.1 ka BP(未经校正的AMS 14C测年结果,全文同)湖泊高湖面的演化历史。 相似文献
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钛铁矿单项铁测定新思路 总被引：1，自引：0，他引：1
含钛铁矿石是一种很难分解的矿石。由于钛含量高,且易水解形成难溶的偏钛酸(H2TiO3)析出,常常给分析带来困难。选择合适酸作助溶酸,精心操作,效果较好。 相似文献
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本文通过化学淋溶方法对分布在黔中白云岩风化剖面——平坝剖面进行研究，较系统地分析了原样、酸溶（AS）和酸不溶相（AI）中主量、微量和稀土元素（REE）的地球化学过程和分布分配特征。结果显示：主量元素在酸不溶相中其化学成分和原样非常接近，只是相对含量有所变化；微量元素在酸溶相（AS）中的分配率差别很大,在0～73.22%之间波动，其中Ga、Y、Ba、Pb、U的分配率均在30%以上；尤其值得我们注意的是Y和Zr的淋失量分别达到了59.64%和0.34%，这与传统所认为的Y和Zr为稳定元素不一致，可能对我们重新认识表生过程中化学元素的活动性及分配分布情况具有重要的指导意义；剖面稀土元素超常富集层的形成主要是由于对白云岩残积的继承和磷酸盐矿物的存在，这与先前所得出的结论基本一致。酸淋溶试验同时也反映出研究区的风化作用实质上是一种天然的酸淋溶作用。最后笔者等对酸溶相（AS）中REE和Sr的主要储库进行了讨论，推测磷酸盐是平坝剖面基岩和土层中酸溶相（AS）中REE的主要储库，而Sr的存在形式是碳酸盐矿物本身。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较 总被引：4，自引：2，他引：2
采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。 相似文献
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混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素 总被引：9，自引：9，他引：0
测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少（最多6 mL）,分析效率高（平均每日分析测试300件）,有较大的推广应用价值。 相似文献
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直接酸溶法浸取硫铁矿烧渣中铁的实验研究 总被引：4，自引：0，他引：4
对常压下用盐酸直接酸溶提取硫铁矿烧渣中的铁进行了实验研究，探讨了影响硫铁矿烧渣酸溶的因素。结果表明，影响铁溶出率的主要因素为液固比、反应时间和温度；当液固比为4．0mL／g、反应温度100℃时，高速搅拌反应2h后，铁的溶出率可达72％，浸取液经进一步处理可生产氯化铁系列产品，有较好的应用前景。 相似文献
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酸不溶物对碳酸盐岩风化壳发育程度的影响 总被引：3，自引：0，他引：3
通过对贵州岩溶区（包括湘西）不同地层系统碳酸盐岩发育的红色风化壳、以及结合本区和处于同一气候带的邻区不同岩类红色风化壳的对比研究,结果表明：（1）碳酸盐岩红色风化壳的发育程度明显受基岩酸不溶物成分的控制,酸不溶物的风化成熟度越高,红色风化壳的发育程度一般也越强。由于不同地层系统碳酸盐岩的酸不溶物组成不同,在此基础上发育的红色风化壳的风化强度自然存在着差异;（2）风化壳相对于母岩的进一步风化潜力或空间,随着基岩酸不溶物风化成熟度的增大而降低,从而更容易达到风化平衡;（3）在碳酸盐岩风化壳突变的岩-土界面,伴随碳酸盐的充分淋失、酸不溶物的地球化学指标发生了突变。因此,碳酸盐的溶解不但未阻滞和延缓了硅酸盐组分的分解,而且促进其快速风化。（4）在达到高岭石化甚至弱红土化阶段的酸不溶物基础上,发育的风化壳比结晶岩类风化壳具有更高的风化起点,也就表现出更高的风化强度。因此,笼统地把碳酸盐岩风化壳看作是弱于玄武岩及花岗岩等结晶岩类风化壳发育程度的弱风化类型是不妥的。 相似文献
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药用滑石粉酸中可溶物测定方法考察 总被引：1，自引：0，他引：1
考察药用滑石粉酸中可溶物测定方法的重复性、耐用性 ,分析主要影响因素。比较酸溶物提取液滤过介质对测定结果差异的影响 ;采用重量法随机测定酸溶物含量和室间差异。两种滤过介质处理对测定结果没有显著差异 ;室间测定结果没有显著差异 ;30批样品平行测定结果的 RSD值范围为 0 %～ 18.2 %。酸中可溶物测定法存在重复性和耐用性不佳的问题 ,应相应调整酸中可溶物含量限度 相似文献
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电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫 总被引：2，自引：1，他引：1
样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。 相似文献
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耦合等离子体质谱技术在地质调查中的应用研究 总被引：7，自引：1，他引：6
本文简要介绍近年来开展的ICP—MS在地质调查中的应用研究工作进展。新方法包括镍锍试金-ICPMS测定铂族元素;封闭酸溶-ICPMS测定地质样品中稀土等47个元素;封闭酸溶乙醇增强ICP—MS测定碲;半熔或稀氨水封闭溶样ICP—MS测定碘溴等非金属元素。 相似文献
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长江主要支流与干流沉积物的REE组成 总被引：1，自引：0，他引：1
系统采集了长江主要支流与干流从上游到下游不同地区的河漫滩沉积物样品,用1 M盐酸淋滤处理研究了REE在不同相态中的组成特征。研究表明,长江沉积物中REE主要赋存于酸不溶相中,约占总含量的70%。不同REE的酸提取效率不同,酸溶相明显富集REE,主要受磷灰石等磷酸盐矿物和部分Fe-Mn氧化物矿物的控制。主要赋存于粘土矿物中的不同轻稀土元素在酸溶相中百分比接近,而富重稀土元素的重矿物可以明显影响REE在不同相态中的组成和不同地区河流沉积物中REE的配分特征。长江支流沉积物的REE组成变化大于干流,流域源岩组成差异是控制REE组成的基本因素,但干流和支流沉积物全样与酸不溶相的REE配分模式基本类似,反映了各自流域风化上陆壳的平均组成。尽管一些支流对邻近干流沉积物的REE组成贡献较大,但总体上干流样品代表了不同支流水系沉积物的混合,尤其是下游近河口地区细粒级沉积物样品的酸不溶组分可以代表长江入海颗粒物的平均REE组成,用于示踪判别东部边缘海长江沉积物的源汇过程。 相似文献
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地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒 总被引：6，自引：3，他引：3
样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。 相似文献
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鲍根德 《矿物岩石地球化学通报》1988,(2)
自生硫化铁,指酸溶硫化铁和酸不溶硫化铁,广泛存在于海洋沉积物中。随着沉积环境的不同,其分布特征和酸溶硫化铁与残余硫化铁的比例关系也不同。这一问题受到地球化学家们的重视。 1.在海洋沉积物中,大量模拟实验表明,在早期成岩过程中,沉积物中硫酸盐在硫酸盐还原细菌的媒介下,参与了有机物质的降解反应,接受了某些有机物质因氧化而失去的电子,本身被还原。而S~(2-)与沉积物中Fe~(2+)有较强的亲合力,随即形成粗糙结晶形式的单硫化 相似文献
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距今7Ma以来甘肃灵台剖面 Nd和 Sr同位素特征 总被引：13，自引：1，他引：12
测定了 7 Ma B.P.以来灵台剖面红粘土和黄土-古土壤序列的酸不溶物 Sr和 Nd同位素组成.样品酸不溶物 87Sr/86Sr变化可明显分为两个阶段.第一个阶段,从 7 Ma B.P.到 2.5 Ma B.P.,为红粘土层,酸不溶物 87Sr/86Sr稳定位于高值,反映了东亚冬季风处于相对平稳的弱势.第二个阶段,从 2.5 Ma B.P.到现在,酸不溶物 87Sr/86Sr呈下降趋势,波动加强,反映了东亚冬季风不断增强,并且冬季风和夏季风交替变化加强. 7 Ma B.P.以来灵台剖面红粘土和上覆的黄土-古土壤的 Nd同位素组成一致,并揭示 7 Ma B.P.以来,北太平洋中部沉积物与黄土高原黄土都来自相同的物源区. 相似文献