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微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素 总被引：31，自引：14，他引：17
建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2016,(3)
使用Nu Plasma 1700型MC-ICP-MS的高分辨模式并采用标准-样品交叉法(SSB)测定Si同位素比值,以减少质谱干扰和仪器质量歧视对测定结果的影响。结果表明样品与标准样之间的Si浓度差异程度与Si同位素测量值呈正相关关系,样品与标准样的Si浓度差异低于20%时,Si同位素测量值差异小于0.04‰。测试部分国际常用标准样品的Si同位素组成,结果与文献报道值在误差范围内一致,δ~(30)Si测量精度优于0.07‰/amu。 相似文献
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快速同时测定排污口样品中阴离子表面活性剂、总氮、总磷、挥发酚、氰化物、硫化物的分析方法。采用连续流动分析法,确定最佳实验方案。经多次试验验证,呈良好线性关系;质量控制样品测定值均在保证值范围内,样品回收率在95．2％～104％之间,RSD小于2％。 相似文献
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含粗(巨)粒金矿石样品加工制备及品位计算 总被引：1，自引：0，他引：1
加工制样中筛上收集大于0.5mm的大粒金,粒度小于0.5mm矿石经缩分取样用重选富集粗粒金。分别检测结果,最终计算矿石总含金品位。实践表明,经本法加工试样检测结果所计算的金品位可靠。 相似文献
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目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。 相似文献
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应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R2=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。 相似文献
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新疆哈密地区红山金矿区的样品中，有品位的样品大多含有明金．但含明金的样品又多为难加工的金矿样品，由此带来的测试结果不稳定等问题，严重影响了分析测试质量．笔认为中碎缩分粒度和细碎时间，是影响加工质量的重要因素，而中碎缩分粒度的确定又成为制定合理的样品加工流程的关键．笔采用重砂鉴定和样品加工流程试验相结合的方法，进行综合分析判断后，确定了红山金矿区样品中碎缩分粒度，从而制定了合理的加工流程，保证了加工完毕的样品有较好的代表性和均匀性，进一步保证了测试结果的准确性和重现性．该流程在2003年度红山矿区金矿样品加工中使用，样品双份分析的一次性合格率为98．0％，内检合格率达88．7％，外检合格率达96．8％。达到规范要求． 相似文献
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硅钙钡镁合金中钡钙镁的测定 总被引：5，自引：0，他引：5
采用HNO3-HF-HClO4分解试样，分别以硫酸钡重量法、EDTA容量法及原子吸收法测定了硅钙钡镁合金中的Ba、Ca、Mg，结果与硅钙钡合金标样的标准值相符。加标回收试验的回收率为99．00％～102．00％，样品5次测定的RSD小于1．19％。 相似文献
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应用高频红外碳硫仪研究了东北黑土地中碳的赋存形态（全碳、有机碳）,实验优化了样品称样量、纯铁纯钨助熔剂加入量等测试条件.结果表明：当样品称样量在0.05 g、纯铁助熔剂加入量为0.5 g、纯钨助熔剂加入量为1.0 g时,黑土地中碳形态分析测试效果最佳.用该方法对有证土壤标准物质进行分析,结果均在不确定度范围内,测量值与标准值相对误差在-5.00%~+2.69%之间,相对标准偏差（RSD）小于6.29%.应用该方法与地质矿产行业标准方法（DZ/T0279.27-2016）对黑土实际样品进行比较分析,测试结果基本一致,此方法适合东北黑土地中碳的赋存形态分析研究. 相似文献
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为了阐明岩溶区地下水中Ca2+、HCO3-质量浓度野外测试与实验室测试结果间的差异,于2011年至2013年先后在遵义、河池、娄底3个城市采集枯、丰水期地下水样品85组,通过比值法对3个地区干湿季节岩溶地下水样中Ca2+、HCO3-质量浓度野外与实验室测试结果进行对比。结果表明:85组样品中有88.2%的采样点存在Ca2+野外值（CaY）大于实验值（CaS）,64.7%的采样点存在HCO3-的野外值(HCO3Y)大于实验值（HCO3S); (CaY/ CaS)平均值为1.11,主要集中在1.0～1.2之间(占总数的70%);(HCO3Y/ HCO3S) 平均值为1.02,主要集中在0.95～1.1之间(占总数的75%)。野外滴定过程中的人为随机误差是造成两种离子质量浓度野外测试值普遍高于实验室测试值的主要原因。 相似文献
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利用Excel2007中的函数和图表功能编制一系列公式,适合DZ／T0130—2006规范要求,自动计算地质样品检测结果及其合格率、报出率、△LgC值、相对偏差RSD％和RE％值,自动实现“四舍六入”修约。 相似文献
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矿物材料真密度测定方法的改进 总被引：5，自引：0，他引：5
传统的材料真密度测试方法操作步骤繁琐、精确度亦不高,尤其难以满足现代超细粉体真密度测试的要求。本文提出了一种改进的真密度测定方法,操作步骤简单,真密度的测定快速准确而且能同时测定多个样品,能节约大量时间。对几种不同粒度矿物样品的真密度实测结果（标准误差）表明本方法的精度比传统方法提高了近10倍。 相似文献
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中国四川黄龙钙华不仅具有重要的旅游价值,其有机碳含量对确定区内钙华沉积规律和环境生物的作用与贡献也具有重要意义。钙华有机碳测定的前提是有效去除无机碳,较好保留有机组分并测定,才能够准确地为生物参与钙华沉积提供依据。本文采用酸溶法、消解法、容量法对钙华有机碳含量进行了测定,结果表明:酸溶法会改变有机碳在钙华中所占质量分数,测试结果偏高,并且相对标准偏差(RSD)为23.73%~30.95%,精度较差;消解法对黑色、黄色两种钙华有机碳的测试较为准确,但对白色钙华的测试精度不够理想;容量法测试结果的RSD为3.27%~11.11%,在测定时受钙华组分中干扰物质和外界因素影响。通过横向对比这3种方法的优缺点和测试误差来源,认为消解法适用于钙华有机碳测定。 相似文献