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黄龙钙华纹层石特征与成因分析 总被引：3，自引：0，他引：3
为了探究黄龙钙华纹层石剖面褐-白相间混积纹层的特征与成因,对黄龙钙华样品进行了采集和分析。通过微波消解法分析不同颜色纹层钙华样品有机碳含量,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析仪等对样品的晶相、形貌、元素和Mg/Ca比等进行了分析。结果表明,黄龙钙华褐-白纹层有机碳含量、Mg/Ca比存在明显差异,褐色纹层有机碳含量、Mg/Ca分别高于相邻的白色纹层,有机碳的含量随着沉积顺序(由老到新)逐渐变大。钙华剖面年层中的褐-白相间纹层不仅受到微生物、植物等生物的影响,还受不同温度、水动力等气候因素的调控,即黄龙钙华剖面年层中出现褐-白相间纹层为生物-气候双成因。其结果可为寻找黄龙钙华沉积过程中生物参与证据提供一定的理论基础。 相似文献
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分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。 相似文献
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藻席钙华对彩池边坝的颜色及钙华的沉积具有调控作用,会影响彩池边壁稳定性,导致独特景观破坏。文章选取黄龙争艳彩池作为研究对象,通过对藻席钙华的基本理化特征和微观形貌观察与分析,明确藻席钙华的沉积特性。结果表明：藻席钙华含水率为5.70 %,密度为1.56 g.cm-3,具有较强吸水能力;通过XRD确定其主要矿物相为方解石;利用元素分析仪确定总碳含量为12.06 %,在生物作用下,受次生有机碳影响较大;藻席钙华的微观形貌显示,硅藻与钙华颗粒是构成藻席钙华的基本单元,是一个复合型生物集合体。 相似文献
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藻席钙华对彩池边坝的颜色及钙华的沉积具有调控作用,会影响彩池边壁稳定性,导致独特景观破坏。文章选取黄龙争艳彩池作为研究对象,通过对藻席钙华的基本理化特征和微观形貌观察与分析,明确藻席钙华的沉积特性。结果表明:藻席钙华含水率为5.70 %,密度为1.56 g.cm-3,具有较强吸水能力;通过XRD确定其主要矿物相为方解石;利用元素分析仪确定总碳含量为12.06 %,在生物作用下,受次生有机碳影响较大;藻席钙华的微观形貌显示,硅藻与钙华颗粒是构成藻席钙华的基本单元,是一个复合型生物集合体。 相似文献
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测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 相似文献
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样品用氢氟酸-高氯酸混合酸消解处理,用火焰原子发射法测定锂辉石中的锂含量。结果显示,在1%(体积分数)的硝酸介质中,空气压力0.3 MPa、乙炔流量1.2 L/min的条件下测定,100倍量的钾、钠、钙、钡、锶等共存元素不干扰测定。方法回收率为94.0%~106.0%,精密度(RSD)小于2%(n=10)。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
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粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%～100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。 相似文献
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当前多金属伴生矿中钨钼铋元素的测定方法主要是传统的硫氰酸钾比色法和EDTA容量法,均为单元素分析,操作过程繁琐,分析效率低,检测周期长,难以满足大批量样品简便、快速的分析要求。本文改进了传统的单元素分析法,对比了盐酸-磷酸-高氯酸-硝酸四酸和盐酸-硝酸-高氯酸三酸两种消解体系,并结合电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）,建立了一种同时测定多金属伴生矿中钨、钼、铋的快速分析法。结果表明：合理引入磷酸的四酸消解法对样品的消解更为彻底,钨、钼、铋的测定结果准确度更高,各元素测定值和标准值的相对误差介于-5.36%~-1.39%,精密度较高（RSD ≤ 4.18%）,方法检出限介于0.0027%~0.0037%。本方法应用于分析湖南郴州某地区多金属伴生矿实际样品,各元素加标回收率介于95.0%~103.0%,各项技术指标均优于三酸消解法。本方法提高了分析效率,结果准确可靠,适用于多金属伴生矿样品中钨钼铋及其他主次量元素的批量检测。 相似文献
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四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.3~50000μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。 相似文献
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为探究钙华沉积的生物特性,以雪宝顶流域黄龙景区的五彩池和争艳彩池为研究对象,采集和分析研究点藻类的优势种类,利用傅里叶变换红外光谱仪和高效液相色谱确定优势藻胞外产物的主要组成和含量,并采用X射线荧光光谱仪、X射线衍射光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜分析其新生钙华的元素组成、物相结构和微观形貌。结果表明:五彩池和争艳彩池的优势藻类分别是黄藻门（Xanthophyceae）和硅藻门（Bacillariophyta）,藻类的胞外产物主要为蛋白质、多糖和有机酸;新生钙华以方解石为主,表面含羧基、甲基、醛基等基团;与无藻类参与的钙华沉积物对比,新生钙华晶体无特定形状,并出现溶蚀及穿孔现象。藻类及其胞外产物参与钙华沉积过程,调控钙华晶体微观形貌。 相似文献
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酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 总被引：1，自引：1，他引：0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。 相似文献
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由于其独特的钙华景观,黄龙风景区于1992年被联合国教科文组织列为世界自然遗产名录以来,每年吸引数以十万甚至百万计的国内外游客前来旅游;然而,可能由于旅游活动的影响,近年来黄龙钙华景观出现了诸多形式的退化,钙华沉积速率明显减缓即是其表现形式之一.为了阐明这一退化现象是否与旅游活动有关,从2010年5月下旬到11月初的丰... 相似文献
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容量法测定方铅矿中高含量银 总被引：1，自引：0，他引：1
报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样，KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中，银与碘化钾反应，生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验，相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点，传统上采用多种混合酸体系的消解方法，不仅会造成有机质消解不完全，消解后的溶液中常有黑色的碳质存在，而且样品消解后只用稀硝酸提取，一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐，致使提取不彻底，若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题，充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性，采用电热板控温，三酸分步加入法消解土壤样品，对于消解后的样品，采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂，有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分，具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点，方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定，其测定结果明显优于传统的消解方法，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.022%~5.83%，相对误差为-8.33%~9.17%，测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引：6，自引：3，他引：3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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M. E. Caughey M. J. Barcelona R. M. Powell R. A. Cahill C. Grøn D. Lawrenz P. L. Meschi 《Environmental Geology》1995,26(4):211-219
The organic carbon fraction in aquifer materials exerts a major influence on the subsurface mobilities of organic and organic-associated contaminants. The spatial distribution of total organic carbon (TOC) in aquifer materials must be determined before the transport of hydrophobic organic pollutants in aquifers can be modeled accurately. Previous interlaboratory studies showed that it is difficult to measure TOC concentrations <0.1% in aquifer materials, when total inorganic carbon (TIC) concentrations are >1%. We have tested a new analytical method designed to improve the accuracy and precision of nonvolatile TOC quantitation in geologic materials that also contain carbonate minerals. Four authentic aquifer materials and one NIST standard reference material were selected as test materials for a blind collaborative study. Nonvolatile TOC in these materials ranged from 0.05 to 1.4%, while TIC ranged from 0.46 to 12.6%. Sample replicates were digested with sulfurous acid, dried at 40°C, and then combusted at 950°C using LECO or UIC instruments. For the three test materials that contained >2% TIC, incomplete acidification resulted in a systematic positive bias of TOC values reported by five of the six laboratories that used the test method. Participants did not have enough time to become proficient with the new method before they analyzed the test materials. A seventh laboratory successfully used an alternative method that analyzed separate liquid and solid fractions of the acidified sample residues. 相似文献
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象牙泉地处青藏高原高寒地区,因其钙华沉积酷似“象牙”而闻名。开展象牙泉形成机理的研究,有助于钙华景观的地质环境保护,对雅鲁藏布江构造带古环境演化、新构造活动的研究具有重要意义。文章以象牙源泉及其钙华沉积为研究对象,通过钙华成分、泉水水化学组分、氢氧同位素及相关性分析,探讨了象牙泉及钙华景观的形成机制,估算了钙华形成年代,讨论了钙华景观演化趋势。结果表明:象牙泉出露高程3 208 m,温度16.1 ℃,pH值6.06～6.64,溶解性总固体1 521.1～1 524.2 mg/L,为中偏弱酸性微咸水;阳离子以钠和钙为主,阴离子以碳酸氢根和氯离子为主,水化学类型为重碳酸钙型水;象牙泉具有较高的氯、钠及稍高的溶解性总固体特征,其氢氧同位素分布于全球大气降水方程线附近,说明象牙泉主要为大气降水补给,具有较长的径流途径和缓慢的循环速度,水岩作用强烈。象牙泉为溶解沉淀型,其化学组分来源于水岩相互作用过程碳酸盐岩矿物、硅酸盐岩矿物的溶解。象牙泉钙华沉积的化学成分主要为碳酸钙,占63.07%;次要成分为二氧化硅,占10.19%;属钙华为主、硅华次之的常温泉类钙华。钙均衡估算表明,象牙泉钙华形成于1.38万年前,其沉积速率约为0.27 mm/a。 相似文献
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采用硝酸酸化处理,低温焙烧氧化除去无机碳及有机碳,样品于高频红外碳硫分析仪测定固定碳质量分数,经国家标准物质验证,测定值与标准值相符,方法精密度RSD%为0.71,检出限为0.02%,满足石墨低品位固定碳质量分数分析质量要求。 相似文献