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腐殖酸对U（Ⅵ）的吸附性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
砂岩型铀矿的形成与腐殖酸存在密切联系,在铀成矿过程中的化学作用受多方面因素的制约。通过静态吸附试验,探讨了影响腐殖酸吸附U(Ⅵ)的因素,考查了pH值、吸附时间、加入量等的影响。结果表明:pH值对腐殖酸的吸附影响较大,当pH值为6时,吸附率达到最大;少量的腐殖酸就能使U(Ⅵ)吸附率达到98.79%,随着腐殖酸加入量的增加吸附率随之增加,最后趋于平衡;吸附在较短的时间内基本达到平衡。在腐殖酸-粘土、腐殖酸-砂岩二元系统中,混合后吸附效果增加,并且随着腐殖酸加入量的增加吸附率也随之增大,在腐殖酸-粘土-砂岩三元系统中,也得到了相似的吸附趋势。 相似文献
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采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
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萤石中稀土元素的研究对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义。传统的过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法可以解决萤石中稀土元素的测定问题,但过氧化钠提纯难度高,过程繁杂,不宜大量样品的处理,且待测溶液总盐度大易产生基体干扰等;常规的酸溶法因使用的试剂一般为硝酸和氢氟酸,这些酸均不与萤石的主要成分氟化钙发生反应而很少应用。本文基于氟化钙能溶于硫酸和硼酸,采用硼酸溶液(10%硫酸和25%盐酸介质)和氢氟酸处理样品,硝酸提取,引入103Rh和185Re双内标,建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP-MS测定萤石中稀土元素的分析方法。相比于传统的过氧化钠碱熔方法,本方法采用的试剂纯度高,可以有效地降低空白,方法检出限为0.002~0.016μg/g,低于过氧化钠碱熔方法的检出限(0.006~0.058μg/g),回收率在94.0%~107.6%之间,方法精密度(RSD)为0.7%~2.7%。本方法配制的硼酸溶液能够有效地与萤石反应,可充分分解萤石样品,简化了样品处理流程,有效地控制了稀土元素的损失,数据可靠性高,适用于大量萤石样品的稀土元素分析。 相似文献
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X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素 总被引：3，自引：3，他引：0
以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。 相似文献
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