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相似文献
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1.
高聚物萃取光度法测定钯   总被引:10,自引:0,他引:10  
邓凡政  石影  谭润林 《岩矿测试》2000,19(3):238-240
研究了在聚乙二醇 -硫酸铵 -亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。在 pH 1 .3的NaAc-HCl缓冲溶液中 ,钯与亚硝基R盐形成橙色配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 0nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .58× 1 0 4L·mol- 1.cm- 1,Pd(Ⅱ )与亚硝基R盐的配位比为 1∶3,Pd(Ⅱ )的质量浓度在 0~ 2 .2mg/L内符合比尔定律。方法用于碳 -钯催化剂中钯的测定 ,6次测定的RSD为 2 .7%。  相似文献   

2.
王洪彬 《岩矿测试》2007,26(6):503-504
样品用硝酸-高氯酸混合酸消解,考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件,包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0.0—30.0μg/L,仪器的检出限为0.26μg/L,加标回收率为94.0%-104.0%,方法的精密度(RSD,n=11)为1.16%。方法操作简便、快速、灵敏度高。  相似文献   

3.
C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药   总被引:13,自引:10,他引:13  
利用C18固相萃取膜提取水样,气相色谱法(电子捕获检测器)测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择,并与液-液萃取做了比较。结果表明,与液-液萃取相比,固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点,是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85.97%~127.7%,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.74%~12.2%,方法检出限为0.014~0.047μg/L。  相似文献   

4.
杨晓慧  韩权  李海维 《岩矿测试》2008,27(2):113-116
基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。  相似文献   

5.
在H3PO4介质中,微量Pd(Ⅱ)能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷(DApBM)与V(Ⅴ)的显色反应,阻抑程度与Pd(Ⅱ)量呈线性相关。据此建立了测定微量Pd(Ⅱ)的新方法。方法检测限为56.0μg/L,测定范围为0.0~480.0μg/LPd(Ⅱ)。阻抑反应的表观活化能为86.72kJ/mol,表观速率常数为5.57×10-4/s,反应终止后至少稳定24h。试样的加标回收率为91.7%~101%(n=4)。该法用于w(Pd)在10-3水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,RSD(n=6)在2.8%~3.3%。  相似文献   

6.
N-丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与钯的显色反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
考察了N-丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与Pd(Ⅱ)显色反应的条件,结果表明,在pH5. 0~6. 4的HAc-NaAc体系中,钯和显色剂及溴化十六烷基三甲胺形成1∶4∶2的褐色水溶性配合物,其最大吸收波长为303. 0nm,摩尔吸光系数为5. 60×104 L·mol-1·cm-1。Pd(Ⅱ)在0~1. 000mg/L内遵从比尔定律,相关系数r=0. 998 7。该方法已用于催化剂中钯的测定,结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=4) <1%。  相似文献   

7.
以水中5种微量苯类化合物为对象,考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性,并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较,固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物,样品量为10mL时,方法的检出限为0.01~0.02μg/L,低于其它两种方法,测定水中低含量有机污染物有一定优势。  相似文献   

8.
弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯   总被引:1,自引:0,他引:1  
在盐酸介质中,钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-,该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后,灰分与缓冲剂混合均匀,全部装入杯形电极,发射光谱法测定钯。方法检出限为0.12ng/g(10.0g样品)。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值相符,精密度(RSD,n=12)为8.9%~13.9%,回收率为89%~118%。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。  相似文献   

9.
氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲   总被引:2,自引:0,他引:2  
韦山桃  唐沈 《矿产与地质》2007,21(5):601-605
在沸水浴中用王水分解样品,以盐酸为还原剂,三价铁盐为干扰元素抑制剂(一般化探样品均含有铁,故无须另外加入),直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为:LD(Se)=0.1ng/L;LD(Te)=0.01ng/L。方法准确、简便、快速,可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲,测定结果与标准值基本一致,8次测定的标准偏差(RSD)分别为RSD(Se)=6.6%~9.5%,RSD(Te)=3.6%~8.4%。  相似文献   

10.
研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI—MIBK)萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进,较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1.2mol/L HCl、水相和有机相体积配比为3:1~4:1,方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.5%~9.6%、Cd1.5%~7.9%、T14.5%~5.4%,检出限(3s)为Ag0.004μg/g、Cd0.007μg/g、T10.011μg/g,符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证,测试结果令人满意。  相似文献   

11.
Geochemistry of Thermal Waters of Continental Margin of Far East of Russia   总被引:2,自引:0,他引:2  
Studied waters belong to warm(T=30-50℃),alkaline(pH=8.9-9.3),low mineralized(TDS235 mg/1)Na-HCO_3 or Na-SO_4-HCO_3 thermal waters with high content of SiO_2(up to 81 mg/l)and F(up to 3.9 mg/1),occur on modern volcano-tectonic rejuvenated areas of Eastern Sikhote-Alin orogenic belt.Low~3He concentration as well as N_2/O_2 and N_2/Ar ratios exclude influence of deep mantle fluid.New rare earth element data constrain our understandmg of water-rock interaction occurring in the water source region.Meteoric origin of waters is proved by stable isotope values varying from-71‰to-136.1‰and from-10.8‰to-18.8‰forδ~2U andδ~(18)O respectively.REE patterns reflect high pH,resultfing from water-rock interaction and oxidative conditions.Calculations of deep aquifer temperature using Na-K and quartz geothermometers show 116.8-131.1°C and 82.2-125.8℃respectively.Presence of deep faults both with abnormal thermal gradient(~45-50 K/km)define unique geochemical shape of thermal waters of Sikhote-Alin,area,where no present volcanic activity is registered.  相似文献   

12.
王婷  郑建国  邵生俊 《岩土力学》2009,30(Z2):494-498
在分析郑西客运专线试验段路基沉降实测资料的基础上,提出沉降变形常规预测方法受观测时间及单次观测结果的影响比较大,不利于用来预测最终沉降。通过分析现场沉降变形与时间关系曲线,提出路基沉降的发展主要受固结的影响,其发展是一个从沉降增加到趋缓的过程,可以明显分为固结变形及流变变形,并用非饱和土等效固结理论加以解释,提出了一种利用s- 曲线特征预测最终沉降量的方法,经检验对比发现其预测结果受观测时间及单次观测结果的影响比较小,优于其它常规预测方法  相似文献   

13.
14.
张玉成  杨光华  姜燕  姚捷  史永胜 《岩土力学》2010,31(Z1):349-356
结合爆破数值模拟中爆破荷载的特点,分析了各种荷载施加方法的特点及爆破震动场模拟的要求,基于圣维南荷载等效原理,提出了爆破荷载的等效施加方法,即将作用在炮孔壁上的爆破荷载等效后,施加在同排炮孔中心线或者面上来模拟爆破荷载的作用。结果表明,等效施加方法在近区存在一定差异,但在中远区吻合得较好。利用该等效荷载施加方法,采用三维实体模型计算分析了某沉管隧道基槽爆破施工对既有堤岸稳定性影响,计算了周围不同位置、不同深度位置处的振动响应,并在此基础上,分析研究了减小爆破振动对既有结构物影响的减振措施,可为类似工程提供借鉴。  相似文献   

15.
In an assembly of clay particles placed in a fluid, each particle is typically subjected to: (1) double-layer repulsive forces; (2) van der Waals attractive forces; and (3) contact mechanical forces. The study presented here concerns an approximate, quantitative analysis of clay suspensions, with considerations to the first two - the physico-chemical forces. Using recent theories to calculate the physico-chemical forces between two clay particles in an approximate model of an assembly, the equilibrium void ratio of a clay suspension is computed. The mechanical forces are ignored in the analysis. The results serve to verify the validity of physico-chemical theories employed and help interpret experimental data more fundamentally in terms of the system variables.  相似文献   

16.
将考虑尺寸效应规律的混凝土等效断裂模型应用到不同形式诱导缝等效强度公式中,得到了修正后的不同形式诱导缝的等效强度公式。同时,得到了诱导缝等效强度的变化曲线,并比较了单双向间隔诱导缝的优劣,得到双向间隔诱导缝优于单向间隔诱导缝的结论,为高拱坝中诱导缝的设计提出了建议。  相似文献   

17.
刘元雪  施建勇 《岩土力学》2002,23(3):304-308
从土的各向异怀角度对土的可恢复剪胀现象进行了解释。基于各向异性情况下的土体弹性本构关系理论分析,认为土的可恢复剪胀现象可部分归因于土的各向异性引起的弹性剪胀。借助有关土体弹性参数实验结果,研究了应力诱导各迥异性对土体弹性剪胀的影响,结果表明:随土体应力诱导各向异性的增大,土体的弹性剪胀也增大。从土体弹性剪胀角度研究了土的卸荷体缩条件,认为土体卸荷体缩取决于加载应力路径的应力增量比,给出了土体出现卸荷体缩的区域。  相似文献   

18.
考虑核电厂地基-基础的动力相互作用,应用显式动力有限差分法分析了地震作用下极软岩、较软岩、坚硬岩上核电厂建筑结构基础的地震响应特征,比较了岩石坚硬程度对基础加速度反应谱的影响。研究表明:随着岩石坚硬程度的提高,核电厂建筑物结构基础的地震响应有增加的趋势;在周期轴上,基础处的加速度反应谱曲线会随着岩石坚硬程度的提高逐渐向短周期(高频段)方向移动。在高频段,建造于较坚硬岩石上基础结构的加速度反应谱值偏大;在中等频段,建造于较软岩石上基础结构的加速度反应谱值偏大;在低频段,岩石坚硬程度对加速度反应谱的影响不显著。  相似文献   

19.
Three dimensional scattering of near-field is studied for dilatation and rotation in the time domain. The perturbation method is applied to solve the equation of motion for the first order scattering from a weak inhomogeneity in an otherwise homogeneous medium. The inhomogeneity is assumed close enough to the point source so that the near-field intermediate wave is dominating over the far-field sphericalP andS pulses. The integral expressions are derived to relate dilatation and rotation of scattering to the radial fluctuations of velocities and density in the inhomogeneity. These integrals are solved to calculate the strains of scattering from (a part of) an inhomogeneous spherical shell of arbitrary curvature. Variable curvature may allow the shape of inhomogeneity volume element to change uniformly from spherical to rectangular. Rotation of scattering from a spherical shell is independent ofP wave velocity inhomogeneity. Dilatation of scattering does not involveS wave velocity inhomogeneity but its gradient. The back scattering results are obtained as a special case. Strains are computed numerically, for hypothetical models to study the effects of various parameters viz., velocity inhomogeneity, distance of source from inhomogeneity and from receiver, and thickness of inhomogeneity. The curvature of the spherical shell is varied to study the effects of the shape of inhomogeneous volume element on scattering.  相似文献   

20.
虹桥机场跑道基础灌浆加固   总被引:3,自引:1,他引:2  
胡旭明  刘万兴 《岩土力学》2000,21(2):173-176
介绍了虹桥机场跑道基础灌浆加固的施工过程 ,对施工中遇到的问题进行了讨论 ,并提出了一些解决措施。  相似文献   

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