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电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁 总被引：2，自引：2，他引：0
样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0μg/g,镍3.0μg/g,铁10μg/g,氧化镁20μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%～4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。 相似文献
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三江平原土地利用变化对水体中铁环境行为的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
三江平原湿地农田化对铁的赋存形态、迁移转化特征及输出量产生影响。以湿地沼泽水体和稻田水体为研究对象,利用切向超滤技术分离铁的形态,研究土地利用变化前后铁的形态、迁移转化特征的差异。结果表明：湿地农田化后水体中可溶态总铁质量浓度下降16.9%;由于水体pH值的升高,Fe2+质量浓度下降56.3%,非溶解态酸性不稳定铁含量显著升高。沼泽水和稻田水在迁移过程中,铁均以络合态铁和酸性不稳定态铁2种形态迁移。沼泽水在迁移过程中Fe2+和络合态铁含量下降,酸性不稳定态铁含量升高,胶体态铁含量变化不大;稻田水在迁移过程中,络合态铁和酸性不稳定态铁含量下降,Fe2+和胶体态铁含量较稳定。2种水体铁形态的转化有较大差异：日间沼泽水中非溶解态的酸性不稳定态铁向可溶态铁转化;稻田水体可溶态铁向酸性不稳定态铁转化。 相似文献
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药用滑石粉酸中可溶物测定方法考察 总被引：1，自引：0，他引：1
考察药用滑石粉酸中可溶物测定方法的重复性、耐用性 ,分析主要影响因素。比较酸溶物提取液滤过介质对测定结果差异的影响 ;采用重量法随机测定酸溶物含量和室间差异。两种滤过介质处理对测定结果没有显著差异 ;室间测定结果没有显著差异 ;30批样品平行测定结果的 RSD值范围为 0 %～ 18.2 %。酸中可溶物测定法存在重复性和耐用性不佳的问题 ,应相应调整酸中可溶物含量限度 相似文献
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传统的氯化铵浸取-重铬酸钾滴定法(邻二氮菲比色法)可有效分析试样中较高含量的碳酸铁(7.5%~80%),但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大,水系沉积物中碳酸铁含量较低,采用此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水系沉积物中低含量碳酸铁(0.1%~6.0%)的分析方法。使用80 m L浓度为100g/L的三氯化铝溶液水浴加热60 min,可完全浸取试样中的碳酸铁;在标准曲线中加入与待测样品浓度相同的三氯化铝,有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0.015μg/m L,精密度为2.3%~4.0%(n=12),加标回收率为95.0%~107.5%。沉积物中常见的含铁矿物(如赤铁矿和磁铁矿)对碳酸铁的测定干扰可忽略,磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便,准确度和精密度高,解决了其他含铁矿物的干扰问题。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁 总被引：1，自引：1，他引：0
红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法。红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰。方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60 μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=11)为1.5%~2.2%;加标回收率为96.0%~102.5%。国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好。该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求。 相似文献
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树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中钨钼锡锗硒碲 总被引：3，自引：3，他引：0
铅锌矿常与硫化矿共生形成复合多金属矿床,其中伴生有益元素的含量对矿床的综合利用评估有重要的参考意义。在目前常用方法中,钨钼锡锗硒碲主要采用分组或单独熔矿和测试的方法,操作强度大、分析效率低,且高含量铜、铅和含量高于1μg/g的硒分别干扰钨钼和碲的测定。本文采用过氧化钠碱熔,提取后加入0. 8%柠檬酸溶液络合钨、钼、锡形成金属复合物,以8～9 g阳离子树脂交换分离高含量钠盐和铜、铅、锌、铁等主量元素,采用动能歧视模式以铼、硼为内标用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨钼锡锗硒碲的含量。经树脂处理后,铜铅锌铁的去除率均高于96%,在测定介质中实际浓度为0. 192 ng/mL～1. 28μg/mL,基本消除了主量元素的干扰。各待测元素工作曲线相关系数为0. 9994～0. 9999,优于阳离子树脂处理前的0. 9923～0. 9992。经标准物质验证,各元素测定相对误差为-8. 33%～7. 00%,加标回收率为94. 9%～107. 5%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于8%。该方法在样品前处理环节将主量干扰元素从溶液体系中分离,优化了测定介质,实现了铅锌矿中多元素的准确快速测定。 相似文献
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探讨了用CePO4共沉淀火焰原子吸收光谱法测定CoSO4溶液中的痕量Fe3 。共沉淀效率受pH、Ce(NO3)3和H3PO4用量的影响。试验结果表明,在溶液pH为3.0～4.0时,CePO4能够定量共沉淀CoSO4溶液中的Fe3 。对于20mL的样品溶液,方法的检出限为24.8μg/L,铁的加标回收率为101.7%。方法用于CoSO4试剂中Fe3 的测定,6份样品测定的RSD<5%。 相似文献
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煤系硬质高岭土因有机质、铁、钛等有害成分的影响,原矿白度较低,应用范围受到限制。通过超细粉碎—除有机质—还原除铁—焙烧等工艺深加工处理后,可得到白度＞８０％、粒度＜１μｍ大于９０％的高岭土精粉,产品档次大为提高。 相似文献
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S. L. Wang C. Y. Lin X. Z. Cao X. Zhong 《International Journal of Environmental Science and Technology》2012,9(1):31-40
The Nansi Lake has been seriously affected by long-term intensive industrial and urban activities. The objectives of this study were to determine the content, distribution, and ecological risk of arsenic and investigate the geochemical relationships between arsenic forms and sediment mineral phases of the Nansi Lake. Twenty samples of surface sediments were collected and analyzed for arsenic contents and chemical forms. Results indicated that total content of arsenic in the sediment samples averaged 13.45?mg/kg and ranged from 8.27 to 21.75?mg/kg. The arsenic was mostly associated with iron oxides (67.3%), followed by the association with the residual fraction (19.2%). In addition, total content of arsenic was positively correlated with the organic matter and iron contents in the sediment. The molar ratios of iron oxide bound arsenic content to iron content are lower than the maximal molar ratios of arsenic to iron for natural hematite, magnetite, and goethite. The total content of arsenic in the sediment samples was usually higher than threshold effect concentration of 9.79?mg/kg, but lower than probable effect concentration of 33.0?mg/kg for arsenic in freshwater sediments. Adverse effects or toxicity to the aquatic organisms, caused by arsenic in the sediments of the Nansi Lake, will likely occur at these levels of arsenic contamination. 相似文献
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喀斯特石漠化地区土壤Fe组成及其发生学意义 总被引：1，自引：0，他引：1
土壤中氧化铁的组成反映了土壤的成土过程和环境条件。通过对西南喀斯特石漠化地区不同石漠化阶段山地自然土壤和农田土壤Fe组成的分析,研究了土壤全铁、游离氧化铁和非晶形氧化铁的分布规律,探讨了喀斯特地区石漠化土壤的发育过程和Fe的指示作用。研究表明:①喀斯特地区土壤表层全铁含量在38.9～53.9g/kg之间,游离氧化铁含量在18.0～26.7g/kg之间,铁游离度在44.1%～73.4%之间,铁活度在7.2%～11.4%之间。②随着石漠化程度的加剧,土壤游离氧化铁和铁游离度呈增加的趋势,而铁活度呈降低的趋势。③在土体分布上,自然土壤剖面随深度的增加,土壤铁游离度和铁活度呈明显降低的趋势,而农田土壤铁游离度呈增加的趋势。④喀斯特地区的土壤是石灰岩溶蚀风化的产物,人为活动干扰下的自然土壤石漠化过程是在水力作用下的表土侵蚀过程,而农田土壤受水分垂直运动的影响,是土壤丢失的过程。 相似文献
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王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金 总被引：1，自引：1，他引：0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。 相似文献
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广西武鸣县典型土壤剖面Se的地球化学特征及其影响因素研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以广西武鸣县典型的碳酸盐岩成土剖面和陆源碎屑岩成土剖面为研究对象,研究了不同成土母质在成土过程中Se元素与其形态在垂向上的迁移变化规律及其影响因素。结果表明：碳酸盐岩和陆源碎屑岩在成土过程中,土壤Se含量均继承了成土母质的特点,且前者在表层明显富集,而后者相对较稳定,算术平均值分别为0.55 mg/kg和1.43 mg/kg。前者的水溶性总硒含量高于后者,平均含量分别为3.48 μg/kg和1.81 μg/kg,但均以硒酸态硒为主,其次是亚硒酸态硒和腐殖酸结合态硒。成土剖面上,土壤Se含量及其形态影响因素研究表明,碳酸盐岩成土剖面上,Se的含量与形态主要受土壤TOC含量和pH值影响;陆源碎屑岩成土剖面上,影响Se的含量及其形态的因素较多,土壤pH值、TOC、Al2O3和Fe2O3含量以及土壤质地等均对其有不同程度的影响。 相似文献
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高岭土中全硫量快速测定方法 总被引：13，自引：1，他引：13
采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔，熔块以水浸取，将转化为硫酸盐后的滤液，以玫瑰红酸钠为指示剂，在pH为5．5．7．0的条件下，用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2．47％（n=5），加标回收率为95．2％-100．3％。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定，结果与国标重量法相符。 相似文献
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胶州湾李村河口沉积物中硫化物形成的控制因素 总被引：1，自引：0，他引：1
在胶州湾李村河口,对多个短柱状岩芯沉积物中的有机质（有机碳和有机氮）、酸可挥发性硫化物（AVS）、黄铁矿及活性铁等进行了分析。结果表明,样品的有机质含量较高,有机碳含量为0．16％～3．21％,有机氮含量为0．002％-0．2％;6个短柱状样的AVS含量变化较大：198．4—0．4umol／g,平均35．6umol／g;活性铁含量为47．5～169．3umol／g,平均91．4umol／g;黄铁矿含量为14．8～41．0umol／g,平均28．7umol／g。通过计算沉积物中活性铁的黄铁矿化度（DOP）与硫化度（DOS）指标,及分析各参数间相关性,发现以下现象：（1）胶州湾李村河口沉积物中的活性铁被转化为硫化物的程度较高,被转化为黄铁矿的程度较低,沉积物中的黄铁矿得到了较好保存。DOP不适宜用作河口区氧化还原状态的判断指标,DOS对氧化还原状态的响应更加灵敏;（2）距河口较近的区域,受李村河河水的影响较大,易分解有机质供应充足,AVS大量形成,其向黄铁矿的转化并不充分,活性铁成为硫化物形成的控制因素。距河口较远的站位,活性铁含量相对充足,有机质含量相对不足,因此有机质含量成为硫化物形成的控制因素,AVS向黄铁矿的转化比较充分;（3）有机质尤其是易分解有机质含量是李村河口硫化物形成、活性铁富集及其黄铁矿化度的主要控制因素。AVS的形成主要受到有机氮的限制,而黄铁矿的形成主要受到有机碳的限制。因此,河流输入物质对河口区沉积物中C、S和Fe的循环具有显著的影响。 相似文献