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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗 总被引：4，自引：3，他引：1
在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。 相似文献
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河水样品中硼的分离及其同位素组成测定 总被引：1，自引：0，他引：1
对河水样品中低含量硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究。将约1000mL河水样品分别用硼特效树脂，混合树脂富集和纯化后，紫外灯照射去除有机质，蒸发浓缩至小体积，采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定。全流程回收率在95％以上，同位素稀释法测得全流程空白为41ng。经该方法处理后的样品能满足同位素质谱测定的需要。不产生同位素分馏，测试精度基本在0.6‰以内。 相似文献
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利用MC-ICPMS对水样中硼同位素比值的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
采用Amberlite IRA-743硼特效树脂进行水溶液中硼的分离,对洗脱液温度、体积以及树脂动态交换容量等进行了实验.它的动态交换容量为4.2 mg/g,在室温条件下,用5 mL 2%HNO3可定量从树脂柱上洗脱被吸附的硼.采用Neptune型MC-ICPMS进行硼同位素组成的测定,1 μg/g浓度的硼标准溶液获得放大的信号强度约为0.7V,硼的化学分离过程有效避免了质量歧视效应.实验结果表明,MC-ICPMS对硼存在严重的记忆效应,通过采用5%HNO3-(1%HNO3 0.1%HF)-H2O-20%NH3H2O-H2O的交替清洗方法,可在约1 h内消除硼的记忆效应.在最佳仪器条件下,对含有250 ng硼的水样,可以快速测定硼的同位素组成,占δ11B测定的绝对偏差为0.4‰-0.5‰(SD). 相似文献
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环境样品中铝的形态分析 总被引：5，自引：2，他引：3
研究了环境样品中总铝、可溶铝、有机铝、无机铝、颗粒铝的分离及分析方法,采用直管式阳离子交换树脂柱富集及分离有机与无机铝,铝的测定用Ａｌ－ＣＡＳ－ＯＰ三元络合物分光光度法,检测下限为４μｇ／ＬＡｌ。用所拟流程进行了河水、茶水中铝的形态分析,给出分析结果,同时考察了铝制炊具煮不时铝的污染情况。 相似文献
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某盐湖卤水中硼存在状态的初步研究 总被引：1，自引：0，他引：1
硼酸盐在水溶液中存在状态的研究,前人已经傲过较详细的工作,并有专门论述。硼在盐湖卤水中存在状态的测定,尚未见文献记载。本文选用pH法测定了莱盐湖卤水和人工配制卤水中硼酸的酸度曲线和电离常数,从而得出了对该湖卤水中硼存在状态的初步看法。 相似文献
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铈硼硅石是一种罕见的稀土矿物,由于它含有某些化学性质近似的元素,故分析难度较大。本文研究了应用纸色层法和离子选择性电极法对铈硼硅石中某些主要成分和微成分的分离和测定条件,设计了较合理的铈硼硅石微量全分析流程。该流程也适合类似矿物的分析,与常法比较,本法具有快速、准确、成本低和用样少等优点。 相似文献
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采用大孔型强碱性阴离子交换树脂在稀硫酸中吸附分离痕量铀,盐酸—硫酸混合液淋洗杂质,提高了分析结果的准确度、重现性好、操作容易。应用于标样分析,误差<±15％,还可定置测定同一称样中的微量铅。 相似文献
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P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银 总被引：2，自引：2，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大.本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr、Nb的有效分离,Ag和Rh的回收率达到95％以上,检出限为0.05 μg/g,标准样品的测定结果准确可靠.该方法在测定常规微量元素的基础上,不需要另外称样及处理样品,相对于其他方法,流程简单、快速,适合化探样品Ag的测定,且树脂经氢氟酸处理后可重复使用,降低了实验成本. 相似文献
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碳棒涂膜式PVC膜铯离子选择电极的研制和应用 总被引：3，自引：0，他引：3
本文作者研制成功以四苯硼铯为活性物质的碳棒涂膜式PVC膜铯离子选择性电极。电极最佳膜组成:四苯硼铯5mg,邻苯二甲酸二丁酯0.4ml,硝基苯0.2ml,PVC粉0.2g。电极性能优良,制作简单,操作方便。结合大粒度磷钼酸铵和结晶形锑酸分离K~+,Na~+,巳将此电极用于卤水样中铯的测定,结果令人满意。 相似文献
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薄膜吸附制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴 总被引：2，自引：2，他引：0
溴主要以离子形式分布在地壳水圈的溴化物型卤水、卤化物硫酸盐型卤水中,目前应用波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定卤水中的溴,主要采用粉末载体压片法前处理待检样品,制样工作量大,制样均匀性和制样过程中的污染都会影响准确度,方法实用性不强。本文借助薄膜吸附前处理卤水样品,通过优化筛选薄膜材料及卤水取样量,确定移取50μL卤水样品滴于Ф=40 mm的3#层析滤纸的圆心位置,自然晾干后高压压平来前处理待检样品,采用人工配制标准样品校正溴的标准曲线,用WDXRF测定溴的含量。钾钠钙镁氯和硫酸根等共存离子的影响可以忽略,方法检出限(3σ)为0.95 mg/L,精密度(RSD,n=11)不大于0.8%,加标回收率为99.4%~101.2%。本方法操作简便,不需要使用化学试剂,解决了现行卤水中溴的分析方法流程复杂、分析成本高的问题。 相似文献
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本文初步建立了一种用硼特效树脂和阴、阳混和离子交换树脂相结合进行有孔虫中硼的分离和同位素测定的方法。该方法适用低硼含量 (纳克级 )的微体古生物中的硼的分离和同位素测定 ,分离过程不产生同位素分馏 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求。 相似文献
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硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8～9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8～9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。 相似文献
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准确测定水中痕量钍,已为放射性水文地质础究和环境监测所急需。1973年,J.柯克希(korkisch)将1升水样蒸干后制成7N HNO_3溶液,以硝酸盐型的阴离子交换树脂吸着后,用6N HCI洗提,以偶氮肿Ⅲ光度法则定;1976年,柯克希将1升水样调节成pH为3的柠檬酸液,流经柠檬酸盐型的阴离子交换树脂,此时,钍和铀(Ⅵ)被树脂定量吸着。继而用8N HCl洗提钍,再转化成8N HNO_3介质后吸着于硝酸盐型阴离子交换树脂,最后以6N HCl洗提,偶氮胂Ⅲ光度法测定钍。钍的回收率为38—104％。显然,上述两个测定钍的流程,对于测定水文地质试样中的钍,似均不甚相宜。 相似文献
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岩石中硼的提取分离及同位素组成的测定 总被引：4，自引：1，他引：3
介绍了一种用Ｎａ２ＣＯ３＋Ｋ２ＣＯ３混合熔剂对石样品进行分解,用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行岩石样品中硼的纯化分离的方法。采用该方法从岩石样品中提取、分离出来的硼能满足硼同位素质谱法测定的需要,不产生硼同位素分馏,硼同位素测定精度大多优于０．０５％。 相似文献
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基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。 相似文献
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多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2～3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明：7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%～7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)要求。 相似文献