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提出了在同一份样品溶液中采用电位滴定法和库仑滴定法分别直接测定Ｆｅ＾３＋和Ｆｅ＾２＋的方法。在实验确定的最佳条件下测定０．２０－５．００ｍｇ Ｆｅ＾３＋的ＲＳＤ％小于０．９０（ｎ＝５）；测定０．０３２－１０．０ｍｇ Ｆｅ＾２＋的ＲＳＤ％小于０．８６（ｎ＝５）。用岩石一级标准物质和单矿物标准物质检验并参加标准物质ＧＳＲ７－１２的协作定值，结果良好。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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生物样品用艾斯卡熔剂分解，强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离大量Na^＋等阳离子后，采用Fe^3＋-SCN^--NO2^-催化体系分光光度法测定痕量碘。通过正交实验确定了催化反应的最佳实验条件。方法检出限（6s）为0．13μg／g，方法精密度（RSD，n=12）为3．69％～8．28％。用国家一级生物标准物质进行验证，测定值与标准值相符。 相似文献
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本文研究了在碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法 ,选择了实验的最佳参数 ,讨论了共存离子的影响 ,经对国家标准物质的分析验证 ,其测定值与推荐值吻合。方法检出限为 0 5 3ng/mL ,相对标准偏差小于 5 2 2 %,标准回收率为 96 4 %～10 4 2 %。 相似文献
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建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。 相似文献
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本文研究了碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法，选择了实验的最佳参数，讨论了共存离子的影响，经对国家标准物质的分析验证，其测定值与推荐值吻合。方法检出限为0.53ng/mL，相对标准偏差小5．22％，标准回收率为96．4％－104．2％。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒 总被引：1，自引：0，他引：1
植物样品经微波消解，在硝酸介质中采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒。方法精密度（RSD，n=12）为4．36％，硒的检出限为0．008mg／kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证，结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定，所得结果与外检结果一致。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 总被引：2，自引：2，他引：0
粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定. 相似文献
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地球化学标准参考物质和不同的地质样品均分别采用消解方式A(硝酸、高氯酸混合液)、B(硝酸、高氯酸、氢氟酸混合液)体系消解,样品预先用巯基棉(TCF)吸附装置分离富集,通过氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测试.实验优化了Se(Ⅵ) 到 Se(Ⅳ)的还原效果、仪器条件、TCF吸附条件.两种消解体系所测得结果有很好的一致性,相关系数为0.9986.对于含硒量为0.04 μg/g样品,方法的相对标准偏差为10.2%.A、B体系标准加入法的回收率分别为96%～106%和99%～104%. 相似文献
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多目标约束遗传算法 (MGA)用于地质样品相态分析 ,建立了相态浓度、浸取率常数及各相态浸取总量的数学定量关系。选择出铁的 5种相态的浸取剂和最佳浸取条件并确定出浸取率常数。讨论了多目标约束遗传算法的参数对计算速度及相态分析结果的影响 ,验证了方法的准确度 (|RE|<1 3 .75 % )和精密度 (各相平均RSD =4% ) ,建立了一种简便、快速、准确的地质样品相态分析的方法。 相似文献
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三轴应力作用下岩盐溶蚀特性试验研究 总被引：2，自引：0，他引：2
通过大量的三轴应力作用下岩盐溶蚀特性试验,对岩盐溶蚀特性进行了研究,结果表明,对于岩盐溶解速率来说,三轴应力作用的影响不可忽略;采用宏观溶解速率（即溶蚀质量）与围压、塑性体应变和溶解时间之间的关系来定量描述三轴应力作用下岩盐溶解速率的变化,并在试验的基础上获得了宏观溶解速率与围压、塑性体应变和溶解时间之间的关系表达式;在相同的溶解时间、塑性体应变条件下,不同围压下岩盐试样溶蚀前后的形态差异较明显,应力影响质量变化较大,且随着围压的增加,试样溶蚀后形态的变化越小,应力影响质量越小;揭示了三轴应力作用下岩盐溶蚀特性变化机制,得出三轴应力作用下岩盐溶解速率变化与不同围压下表面裂纹的发育与扩展有着直接的联系。该研究成果为进一步研究岩盐应力-溶解耦合机制奠定了试验依据以及理论基础。 相似文献
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静水和滴水条件下碳酸盐岩溶解与主要元素释放规律初步研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为进一步了解在静水和滴水条件下碳酸盐岩溶解与主要元素释放规律,文章选取在贵阳市花溪区贵州大学南校区、将军山、花溪水库三地分别采集的白云岩、灰质白云岩、石灰岩三类碳酸盐岩石为样本进行静水浸泡和动水滴溅试验,测定了静水与滴水条件下碳酸盐岩石的钾、磷、钙、镁四种主要元素的溶解量,结果表明:(1) 在相同室温25 ℃,浸泡时长到达20 d时,白云岩中四种元素溶解量均为最高,钾元素溶解量为0.001 38 μg/cm3、磷元素溶解量为0.000 6 μg/cm3、钙元素溶解量为199.75 μg/cm3、镁元素溶解量为70 μg/cm3,且三种碳酸盐岩石的钙元素溶解量分别为白云岩199.75 μg/cm3,灰质白云岩148.42 μg/cm3,石灰岩137.88 μg/cm3,远远高于其他三种元素的溶解量;（2）经过不同温度浸泡24 h后,三类碳酸盐岩石中钾元素的溶解量随温度的升高而增大,并且在10~20 ℃条件下钾元素溶解速率最大,但温度的变化对于磷元素的溶解量影响不大;岩样养分含量中白云岩的钾元素与石灰岩的磷元素含量最少,但是随着温度的升高,它们的溶解量却是最大的;（3）静水浸泡状态下白云岩中元素的溶解量多数较高,而在动水滴溅状态中除白云岩的镁元素比石灰岩和灰质白云岩的镁元素溶解量高,试验的其他三种元素钾、磷、钙元素中都是石灰岩溶解量高;在动水滴溅的作用下,随着滴溅时间的增加,石灰岩的钙元素溶解量仅1 h的滴溅时间就增加了2.55倍,超过了白云岩的钙元素溶解量。 相似文献
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应力损伤盐岩的声波、溶解试验研究 总被引：6，自引：1，他引：5
采用声波技术研究盐岩在单轴载荷条件下的损伤特征,并对受损盐岩进行溶解试验分析,以此来分析盐穴建造期盐岩的损伤溶蚀机制。试验发现：随着轴向应力的增加,侧向波速逐渐较小,在达到极限强度后波速快速减小,而不像轴向波速那样在弹性压密阶段会出现小幅增加之后才开始减小;盐岩所受压力越大,对应的溶解速度越快。由岩石单轴强度理论和损伤理论分析表明,盐岩应力损伤由盐岩晶粒相互错动促使微裂纹增多所致,侧向波速确定的损伤变量与应力具有相关性,盐岩的溶解速率随损伤变量的增加而增加。 相似文献
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东营凹陷深层溶蚀孔隙的多重介质成因机理和动力机制 总被引：2，自引：2，他引：0
通过岩心观察、薄片鉴定、扫描电镜观察、流体包裹体分析、粘土矿物分析与Ro测试等手段,结合地层压力史、构造发育史、有机质成烃史等研究成果,以揭示东营凹陷下第三系深部碎屑岩储层溶蚀孔隙的成因机理和动力机制为目的开展工作,得到以下认识:该凹陷深层溶蚀孔隙具有多重溶解机理,主要是有机酸溶解作用、无机酸溶解作用、硫酸盐热化学氧化还原反应和油田水引起的溶解作用等酸性介质溶解机理和以石英为主要溶蚀对象的碱性介质溶解机理;溶解作用的动力机制包括循环热对流、断裂活动引起大气淡水淋滤和超压泄露。 相似文献
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ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法 总被引：1，自引：1，他引：0
微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。 相似文献
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Following a recent suggestion of a new rate equation specifically for the batch dissolution of salts in solutions containing a common ion, this paper describes an analytic solution to its integration. The equation has been tested by dissolving 250???m gypsum- rock particles in water (26.7?g?l?1) containing various mixtures of sodium and calcium chlorides, all at an ionic strength of 0.060?M. The model fitted the experimental curves very well and showed that the dissolution slowed slightly overall when the initial calcium concentration was increased from 0 to 0.020?M. The dissolution curves were also modelled as a simple exponential, whence the fit was comparable to that with the new equation, with the exponential rate constant varying between 0.025 and 0.019 (±0.0004) for 0 and 0.020?M initial calcium concentration, respectively. Conventional Electrolyte theory from thermodynamics is used to show that the new equation is an inevitable consequence of modelling the net rate of dissolution in terms of a back reaction that is first order with respect to the dissolved substance, as per the recently described Shrinking Object model. Moreover, it is shown how the simple exponential model (which is a well-used plot in dissolution kinetics) provides the linear end-member to an infinite number of curvilinear plots of rate of dissolution versus reaction progress developed by the new model??it is the special case where common ion is absent. The results are now judged good enough to identify a generic batch dissolution rate equation for all salts dissolving without significant complication from either contaminants or their own gaseous species, as in calcium carbonate dissolution. 相似文献
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表生和埋藏成岩作用的温压条件下不同组成碳酸盐岩溶蚀成岩过程的实验模拟 总被引：4，自引：0，他引：4
表生到埋藏成岩作用的温度与压力（４０～１００℃，常压～２５ＭＰａ），方解石、白云石相对含量不同的碳酸盐岩的溶蚀证明，在表生与相对浅埋藏的温压条件（低于７５℃、２０ＭＰａ）下，方解石的溶解速率大大超过白云石，随着温度和压力的升高，两者溶解速率的差值变小。在相对深埋藏的温压条件（高于７５℃、２０ＭＰａ）下，白云石的溶解速率已超过方解石，在１００、２５ＭＰａ的温压条件下，微晶白云石（白云石/方解石＝９８/２）的溶解速率已是含云灰岩（白云石/方解石＝１６/８４）的２倍，造成这种现象的原因是白云石的温度、压力效应大大超过方解石之故。根据实验的结果可以预测:表生与相对浅埋藏的温压条件下，石灰岩的岩溶作用较白云岩发育；但在深埋藏阶段，由溶解作用造成的白云岩次生孔隙应比方解石更为发育，这是埋藏深度大于２０００ｍ的地层中，白云岩储层多于石灰岩的重要原因。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引：11，自引：6，他引：5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献