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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引：11，自引：6，他引：5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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铜精矿经混合酸消解溶样处理，标准溶液中加入一定含量的Cu、Fe进行基体匹配，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中的银、砷、铅、锌。方法基体效应较小，各待测元素之间没有明显干扰，用于分析有证标准物质和实际样品，分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。方法的回收率为Ag87％～95％、As91％～103％、Pb92％～110％、Zn88％～108％，方法的精密度（RSD，n=12）为0．55％-1．52％。与现行的单元素分析方法相比，建立的方法分析周期短，适用于大宗铜精矿商品进出口的检验。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分 总被引：1，自引：1，他引：0
采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%～7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。 相似文献
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陆架边缘海是“河口—陆架”体系重要的碳汇,黏土矿物作为主要载体将有机质与金属元素吸附于表面或层间,通常表现为粒度、有机质和金属元素含量之间高度正相关。本文通过分析南黄海中部沉积物粒度、总有机碳、主微量元素,探讨三者之间分布特征和相互关系,进一步开展金属元素、有机质与黏土矿物吸附模拟实验,结果表明,酸性条件（pH=4）下适量的金属离子（Zn2+、Ni2+、Pb2+）明显促进伊利石对腐殖酸（有机质主要组成部分）吸附,腐殖酸吸附量达到20.06 mg/g,其中金属离子加入使腐殖酸吸附量提高6.25%;同时碱性条件（pH=8）下金属离子也能够促进伊利石对腐殖酸吸附,腐殖酸吸附量达到15.7 mg/g,金属离子加入使腐殖酸吸附量提高38.9%。金属离子的阳离子键桥作用促进伊利石吸附腐殖酸,且酸性环境下腐殖酸的吸附量高于碱性环境。证实了陆架边缘海背下金属元素的参与对黏土矿物吸附腐殖酸具有明显促进作用,有利于在全球碳循环过程形成边缘海“碳库”,同时海洋酸化可能造成海洋溶解有机质降低和重金属离子浓度升高,对陆架边缘海海洋生态系统平衡构成威胁。 相似文献
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微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分 总被引：4，自引：4，他引：0
含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%～103.2%,方法测定下限在5～60μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%～3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅砷镉 总被引：8，自引：6，他引：2
用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉,并对溶样条件及共存元素干扰和仪器工作条件进行了试验。方法检出限为Pb0.042mg/L、As0.053mg/L、Cd0.006mg/L;相对标准偏差为(RSD,n=11)Pb0.86%、As1.36%和Cd1.08%;回收率为Pb109.3%、As94.0%和Cd90.0%。方法用于分析磷矿石标准样品和出口磷矿石检验样,分析结果与其他方法一致,能够满足日常检验的要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。 相似文献
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