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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引：11，自引：6，他引：5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献
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铜精矿经混合酸消解溶样处理，标准溶液中加入一定含量的Cu、Fe进行基体匹配，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中的银、砷、铅、锌。方法基体效应较小，各待测元素之间没有明显干扰，用于分析有证标准物质和实际样品，分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。方法的回收率为Ag87％～95％、As91％～103％、Pb92％～110％、Zn88％～108％，方法的精密度（RSD，n=12）为0．55％-1．52％。与现行的单元素分析方法相比，建立的方法分析周期短，适用于大宗铜精矿商品进出口的检验。 相似文献
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目前通常采用焦磷酸法和X射线衍射法测定游离α-Si O2的含量,其中焦磷酸法不能消除氧化铁皮中Fe O、Fe3O4和Fe2O3等焦磷酸难溶物质的影响,不适合用于测定氧化铁皮中的游离α-Si O2。本文建立了采用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-Si O2含量的方法。以α-Al2O3作为参考物质,以α-Si O2(101)衍射峰和α-Al2O3(012)衍射峰作为测量谱峰,将α-Si O2和α-Al2O3(质量比1∶1)混合均匀制备成测量K值的试样,获得K值为7.86,应用此值分析已知游离α-Si O2含量的氧化铁皮样品,游离α-Si O2含量的测定值与实际值相符。该方法的测定范围为游离α-Si O2含量≥0.50%,且方便快速,能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。 相似文献
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粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟 总被引：3，自引：3，他引：0
地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。 相似文献
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