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相似文献
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1.
曹心德  尹明 《岩矿测试》1998,17(2):88-94
考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507-HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱(ICP-MS法,检出限为5 ̄21ng/L,加标加以经为90% ̄109%,3次测量的相对标准偏差为1.3% ̄6.5%,分离周期近9h。方  相似文献   

2.
李武帅  彭春霖 《岩矿测试》1997,16(3):196-200
研究了2_乙基己基膦酸单2_乙基己酯萃取色谱分离_原子发射光谱测定超高纯Tb4O7和Dy2O3中痕量稀土杂质,方法可用于纯度(质量分数w)为999999%~9999999%Tb4O7和Dy2O3的分析。在铽和镝的样品中其它稀土杂质的回收率分别为73%~133%和95%~120%,6次测定平均值的相对标准偏差分别为58%~22%和79%~20%,分离周期为9h和12h。  相似文献   

3.
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了以P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相分离4N级荧光材料Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu_2O_3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量50mg时各杂质组分的测定下限(ug/g)为:CeO_2、Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Tb_4O_7、Ho_2O_3、Er_2O_3,Tm_2O_3、Lu_2O_30.4,La_2O_3、Gd_2O_3、0.2,Dy_2O_3、Y_2O_30.04,Yb_2O_30.02。6次取样分析,各杂质组分加入量为10ug/g(CeO_2为2ug/g),加入回收率在84%~112%;RSD<13%。方法可用于纯度在99.99%~99.9995%Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的测定。  相似文献   

4.
郑永凤  葛晓红 《铀矿地质》1999,15(5):310-316
本文采用P507萃取树脂-盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中14种稀土杂质元素进行分离、富集,用ICP-AES法测定其稀土元素含量。当上柱量为200mgYb2O3时,所能达到的测定下限:Eu2O3为1μgg-1;Y2O3,Gd2O3,Dy2O3,Ho2O3,Tm2O3,Lu2O3为2μgg-1;La2O3,Er2O3为4μgg-1;Pr6O11,Nd2O3,Sm2O3,Tb4O7为8μgg-1;CeO2为16μgg-1。5次取样分离,加入试验回收率在88%—112%之间,相对标准偏差<10%。本方法可适用于纯度为99.95%—99.99%的氧化镱中14种稀土杂质元素的测定。  相似文献   

5.
李金英  高炳华 《岩矿测试》1994,13(3):175-179
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了P507萃淋树脂为固定相,HCL为流动相分离4N级荧光材料Eu2O3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu2O3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素,选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件,称样量50mg时各杂质组分的测定下限为:CeO2,Pr6O11,Nd3O3,Sm2O3,Tb4O7,Ho2O  相似文献   

6.
锇粉中杂质元素分析方法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
孙亚莉  邹晓秋 《岩矿测试》1997,16(4):262-266
利用ICP_MS技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓HNO3介质中,锇以OsO4形式挥发除去,分离锇基体后,可直接测定的痕量元素达50余种。取样量0.1g,测定限为0.2~246ng/g,可实现质量分数w(Os)为99.9999%锇粉中杂质元素测定。结合ICP_AES测定K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si和P,可实现锇粉原料及产品的纯度分析。  相似文献   

7.
研究了在KH2PO4Na2B4O7缓冲介质中,痕量镍催化H2O2氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件,测定了反应活化能,建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为240×10-8g/L,测定范围为008~24μg/L。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离,实现了对铝合金标样中痕量镍的测定,RSD(n=6)小于3%。  相似文献   

8.
萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土   总被引:10,自引:3,他引:10  
张海政  陈宗团 《岩矿测试》1997,16(3):201-206
用P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相,在小柱(7mm×10mm)上试验研究了海水中稀土元素(REE)的分离富集条件以及Ba的干扰消除方法。以5.0mL/min的流速大体积(1L海水)上柱,用50mL6mol/LHCl以2.5mL/min的流速洗脱,实现了海水中超痕量稀土的分离富集,建立了一个ICP_MS测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为0.05~2.62ng/L,标准回收率大于98%,精密度(RSD,n=7)小于5%。  相似文献   

9.
研究结果表明,在混合表面活性剂CTMAB-吐温-60存在下的pH5.7~6.5的缓冲介质中,Sc(Ⅲ)与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)形成高灵敏的多元配合物,其ε_(590)=2.26×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),组成比为:Sc:DBPF:CTMAB=1:2:4。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,并加速了显色反应,增强了配合物的稳定性。而Na_2SO_4的加入能显著地提高体系的灵敏度。Sc量在0~0.36ug/ml范围内遵守比尔定律。方法可直接测定合成混合稀土中的Sc,回收率在98%~105%;结合沉淀分离和PMBP萃取分离,实现了地质试样中痕量Sc的测定。  相似文献   

10.
催化还原褪色光度法测定痕量锡   总被引:7,自引:1,他引:6  
周之荣 《岩矿测试》1998,17(4):279-281
痕量锡在0.04mol/LH3PO4介质中对NaH2PO2还原罗丹明B褪色反应有催化作用,催化程度与Sn量、温度和加热时间线性相关。基于此,建立了痕量锡的动力学光度分析方法。方法检出限为0.034μg/L,线性范围为0~20μg/L,结合磷酸三丁酯色谱分离,实现了地质样品中痕量Sn的测定。方法经国家地质标准物质分析验证,结果与标准值相符。对于w(Sn)为10-6水平的试样其RSD(n=6)<6.5%。  相似文献   

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