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相似文献
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1.
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了以P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相分离4N级荧光材料Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu_2O_3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量50mg时各杂质组分的测定下限(ug/g)为:CeO_2、Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Tb_4O_7、Ho_2O_3、Er_2O_3,Tm_2O_3、Lu_2O_30.4,La_2O_3、Gd_2O_3、0.2,Dy_2O_3、Y_2O_30.04,Yb_2O_30.02。6次取样分析,各杂质组分加入量为10ug/g(CeO_2为2ug/g),加入回收率在84%~112%;RSD<13%。方法可用于纯度在99.99%~99.9995%Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的测定。  相似文献   

2.
考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法,检出限为5~21ng/L,加标回收率为90%~109%,3次测量的相对标准偏差为1.3%~6.5%,分离周期近9h。方法可用于纯度(质量分数,w)为99.99%~99.9999%的Tb4O7中痕量稀土杂质的分析。  相似文献   

3.
郑永凤  葛晓红 《铀矿地质》1999,15(5):310-316
本文采用P507萃取树脂-盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中14种稀土杂质元素进行分离、富集,用ICP-AES法测定其稀土元素含量。当上柱量为200mgYb2O3时,所能达到的测定下限:Eu2O3为1μgg-1;Y2O3,Gd2O3,Dy2O3,Ho2O3,Tm2O3,Lu2O3为2μgg-1;La2O3,Er2O3为4μgg-1;Pr6O11,Nd2O3,Sm2O3,Tb4O7为8μgg-1;CeO2为16μgg-1。5次取样分离,加入试验回收率在88%—112%之间,相对标准偏差<10%。本方法可适用于纯度为99.95%—99.99%的氧化镱中14种稀土杂质元素的测定。  相似文献   

4.
曹心德  尹明 《岩矿测试》1998,17(2):88-94
考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507-HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱(ICP-MS法,检出限为5 ̄21ng/L,加标加以经为90% ̄109%,3次测量的相对标准偏差为1.3% ̄6.5%,分离周期近9h。方  相似文献   

5.
李金英  高炳华 《岩矿测试》1994,13(3):175-179
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了P507萃淋树脂为固定相,HCL为流动相分离4N级荧光材料Eu2O3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu2O3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素,选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件,称样量50mg时各杂质组分的测定下限为:CeO2,Pr6O11,Nd3O3,Sm2O3,Tb4O7,Ho2O  相似文献   

6.
镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用   总被引:6,自引:0,他引:6  
在乳化剂OP存在下,于pH9.7~10.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,Ni ̄(2+)与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(CDAA)形成组成比为1:2的稳定的红色配合物,其吸收峰波长在540nm,对比度△λ=126nm,表观摩尔吸光系数为1.99×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),室温下20min内显色反应完全,有色配合物至少稳定12h。方法线性范围是0~0.20μg/mlNi,检测限为0.0004μg/ml。在掩蔽剂存在下,方法用于矿样和低合金钢的分析,结果与标准值相符,其RSD(n=6)分别为1.8%和3.1%,标准加入回收率为95.0%~101.2%。  相似文献   

7.
利用碳糊电极循环伏安法对γ-MnO_2和β-MnO_2进行了定量分析,相对于200.0mg碳粉的线性范围分别为γ-MnO_29.13~45,6mg;β-MnO_24.56~36.5mg,在线性范围内测量7次,其RSD分别为0.59%~5.28%和O%~5.72%。同时对γ-MnO_2和β-MnO_2的混合试样及湘潭电解二氧化锰也进行了定量测定,其平均相对误差分别为2.01%~12.4%和1.96%~7.52%。该方法进行物相分析,具有简便、快速、灵敏、经济和不经化学分离等特点。  相似文献   

8.
萃取—原子吸收法测定高纯氧化钐中的镍   总被引:3,自引:0,他引:3  
霍广进  王嘉 《岩矿测试》1997,16(4):316-318
在pH3的弱酸性介质中,用二乙基二硫代氨基甲酸钠_甲基异丁基酮萃取分离氧化钐以消除基体干扰,用4mol/LHNO3溶液反萃取后火焰原子吸收测定被富集的杂质镍。萃取时水相与有机相体积比为5∶1,反萃时体积比为1∶1,萃取时间5min,测定高纯氧化钐中杂质镍的回收率达98%。分离后的共存非稀土元素对测定镍无干扰。方法检出限为40μg/LNi,对w(Ni)=03×10-6的氧化钐测定6次,RSD=71%,试样加标回收率在93%~104%。  相似文献   

9.
计了一种用于液_液萃取,可与各种检测器配合并适用于比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬,检出限分别为58ng/L和017μg/L,精密度(RSD,n=9)分别为54%和67%,加标回收率为92%~108%,样品测定速率为30/h。  相似文献   

10.
光度法测定痕量钛的研究   总被引:6,自引:1,他引:6  
周之荣 《岩矿测试》1997,16(4):303-306
基于痕量Ti(Ⅳ)在稀H2SO4介质中对EDTA还原Cr2O2-7褪色反应的抑制作用,建立了测定痕量Ti(Ⅳ)的光度法。测定范围为24~24μg/L,检出限为106×10-7g/LTi(Ⅳ)。结合萃取分离富集技术,方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ti(Ⅳ),结果与标准值相符,加标回收率在95%~100%,RSD(n=6)为11%~20%。  相似文献   

11.
尖晶石型CoAl2O4纳米粉体的合成及表征   总被引:4,自引:0,他引:4  
铝酸钴(CoAl2O4)是目前世界上最耐候、耐光、耐热、耐化学品的尖晶石型钴蓝颜料,为了解决传统钴蓝制备方法存在的能耗高、产品粒径分布不均匀、易团聚等问题,尝试采用柠檬酸盐凝胶法合成了尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,对样品进行了TG-DSC、XRD、SEM等分析,考察了前驱体凝胶的热分解过程,以及煅烧温度对CoAl204晶化程度和粒度的影响.确定了钴蓝最佳合成条件为:n(Co^2 )/n(Al^3 )=1:3,柠檬酸与金属离子摩尔比为1:1,pH值约为6.5,煅烧温度为800℃.结果表明,采用柠檬酸盐凝胶法成功合成了平均粒径为60nm,粒度分布均匀的尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,该法具有合成成本低、制备工艺简单、易操作等优点.  相似文献   

12.
李一良  王峥嵘  郑永飞 《地球学报》1997,18(Z1):260-262
应用增量法计算的矿物对O同位素分馏曲线,得到正尖晶石-矿物对O同位素温度高于尖晶石在地幔中的熔点,而用反尖晶石-矿物对计算的O同位素温度低于尖晶石的熔点,较为合理。因此,地幔橄榄岩中镁铝尖晶石的O同位素组成可能继承了其母体反尖晶石特征,即使反结构尖晶石在发生相变作用变成正结构尖晶石时未发生O同位素再平衡。  相似文献   

13.
超声法制备不同形貌氧化亚铜   总被引:4,自引:0,他引:4  
以CuC l为前驱体,采用超声辐射制备出了微米立方、八面体氧化亚铜和纳米微晶氧化亚铜,通过XRD和SEM对实验产物进行了表征分析,并对超声作用机理进行了分析。分析结果表明所得产物为Cu2O纯相,Cu2O形貌为微米尺度立方、八面体和纳米尺度的纳米微晶。反应温度和CuC l的加入量决定了反应产物纯度和形貌。  相似文献   

14.
郑永飞 《地球学报》1997,18(Z1):248-250
应用增量方法不仅能够从理论上准确计算所有固体矿物的O同位素分馏系数,而且能够定量预测;(1)热力学平衡条件下共生矿物之间的18O富集顺序;(2)岩石化学成分与O同位素组成之间的关系;(3)矿物结构变化对O同位素组成的影响;(4)同质多相转变和矿物反应中的氧同位素继承性。本文对这些规律性预测进行了概要性介绍,并给出实例予以说明。  相似文献   

15.
本文研究了Na2O添加量和烧结温度对粉煤灰合成莫来石材料性能、晶体结构和显微形貌的影响。结果表明,Na2O可较大辐度降低粉煤灰合成莫来石的温度。在1300℃,Na2O添加至2%时,生成的莫来石细小,含量较高,但试样强度不高;Na2O添至4%时,莫来石发育为长柱状,长径比约8~12,并且相互交错成网状,材料的机械强度较高,抗折强度为97.71MPa,莫来石相对含量为76.1%;Na2O添加至8%时,莫来石含量明显减少,晶形变为不规则状。在一定范围内,材料的体积密度、烧成线收缩率和抗折强度均随温度的升高而增大,莫来石含量也相应增多。  相似文献   

16.
张品萃 《矿物岩石》1999,19(1):81-84
针对了Fe2O3在粘土中普遍存在的现象,本文讨论了成都粘土游离Fe2O3质量分数与部分试验指标间的关系,分析了解游离Fe2O3对该种粘土工程性质的作用和影响程度。append  相似文献   

17.
牙形石SHRIMP微区原位氧同位素分析方法   总被引:7,自引:0,他引:7  
氧同位素温度计已被用于古温度变化研究多年。生物化石磷酸盐中的氧同位素组成对古气候环境变化响应灵敏,牙形石在古生代到中生代的古海洋地层中广泛存在,并具有较为重要的地层学意义,是研究古温度变化的最佳样品之一。SHRIMP具备高分辨、高灵敏、高精度和微量及原位微区分析的特点,可以进行20μm范围内的原位(in-situ)同位素分析。本文介绍了作者利用SHRIMP IIe-MC建立的牙形石微区原位氧同位素分析方法,这是国内关于该方法的首次报导。本文对磷灰石标准样Durango进行了测定,连续七昼夜获得的253次测定结果,平均值为δ18 Oapatite=9.78‰±0.29‰,与该标准参考值δ18 Oapatite=9.81‰±0.25‰(Williams,未刊资料)一致。作者并以二叠系—三叠系界线上下海水温度变化研究为示范,对采自西藏文布当桑二叠系—三叠系剖面上的49个层位中的237件牙形石样品进行了914个氧同位素分析,为研究二叠系—三叠系界线上发生的生物灭绝事件前后的海水温度变化提供了可靠详实的数据。  相似文献   

18.
碳氧比能谱测井的特点及实际应用   总被引:5,自引:0,他引:5  
对碳氧比能谱测井的原理及特点进行了简单的介绍,分析了碳氧比能谱测井中的各种影响因素;结合工作实际,重点介绍了碳氧比能谱测井资料在油田中的具体应用。  相似文献   

19.
水泥-水玻璃浆材在灌浆工程中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
水泥-水玻璃作为一种复合型灌浆材料,集中了水泥和水玻璃两种灌浆材料的优点,在许多灌浆工程中发挥了重要作用。本文从水泥、水玻璃的基本性能出发,对水泥-水玻璃灌浆材料的性能和应用进行了探讨  相似文献   

20.
东坡矿田泥盆系碳酸盐岩18O的亏损与铅锌矿化的关系   总被引:1,自引:0,他引:1  
郭新生  季克俭 《地球学报》1997,18(Z1):194-196
23件泥盆系碳酸盐岩O同位素组成显示出,东坡矿田泥盆系碳酸盐具有不同程度的18O亏损现象,18O亏损最大的地区(δ18=10‰左右)与区内铅锌矿化的位置在空间上重叠。研究表明,大气降水与碳酸盐岩O同位素交换作用是碳酸盐岩18O亏损的主要原因,水岩交换作用也伴随着本区的铅锌矿化  相似文献   

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