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1.
焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 总被引：2，自引：2，他引：0
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 相似文献
2.
在碱性条件下过硫酸钠能氧化腐植酸发生化学发光反应。本研究以过硫酸钠-腐植酸化学发光体系为基础,建立了腐植酸的过硫酸钠氧化-流动注射化学发光测定方法,同时对测定方法的负高压及增益、泵速、过硫酸钠浓度、氢氧化钠浓度等影响因素进行了优化实验。方法的线性范围为0.1～500 mg/L(相关系数为0.9985),检出限为0.076 mg/L,对浓度为0.5 mg/L的腐植酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.47%。利用该方法对5种不同地区地下水中的腐植酸进行测定,样品的加标回收率在98.33%～107.50%之间。该方法无需分离,简单易行,对实际样品测定结果满意。 相似文献
3.
应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002～0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%～104.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。 相似文献
4.
钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件：称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明：50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al3+、30 mg/L的Fe3+、25 mg/L的Ca2+、5 mg/L的Mg2+、10 mg/L的Zn2+对质量浓度为1.4 mg/L的F-测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.001 6%,相对标准偏差(n=7)为0.58%～1.35%,加标... 相似文献
5.
百花湖水体氮的空间分布研究 总被引：2，自引：1，他引：1
初步探讨了百花湖水体中氮的空间分布特征,并分析了氮及溶解氧(DO)的相关性。对8个站位的表层、4m、8m及12m水体中总氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮及溶解氧进行了测定。结果表明,百花湖水体中总氮的平均含量为1.18mg/L,氨氮的平均含量为0.144mg/L,硝酸盐氮的平均含量为0.20mg/L,亚硝酸盐氮的平均含量为0.018mg/L。百花湖入湖口附近的1号采样点总氮、氨氮和硝酸盐氮的平均浓度都较其它采样点高。分析表明百花湖中DO浓度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮呈负相关,相关系数分别为-0.629、-0.724。 相似文献
6.
采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为:测定波长570 nm,放置2 h后测定,盐酸介质浓度0.84 mol/L,显色剂用量5.0 mL。氟离子浓度在0~1.4 mg/L时符合比尔定律,方法检出限为0.06μg/g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线,可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和日本玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.37%~6.32%。 相似文献
7.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋 总被引：4，自引：0，他引：4
样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。 相似文献
8.
阿特拉津低温降解菌的筛选及降解机理研究 总被引：1，自引：1，他引：0
以阿特拉津为唯一氮源, 在低温条件下(10℃),从吉林市污水处理厂的活性污泥中分离、筛选出1株能够高效降解地下水中阿特拉津的菌株W4.通过16S rDNA碱基测序和比对,初步确定该菌为假单胞菌属;通过室内降解条件优化,确定W4的最佳降解条件:初始pH范围为7～9,最佳碳源为蔗糖和乳糖,最佳碳源加入量为0.4 g/L.在最佳降解条件下,W4对初始质量浓度为34 mg/L、22 mg/L和10 mg/L的阿特拉津的生物降解反应符合零级反应动力学方程,对初始质量浓度为5 mg/L的阿特拉津的生物降解反应符合一级反应动力学方程.GC/MS分析结果显示,菌株W4降解阿特拉津遵循氯水解途径,代谢产物为2-羟基-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪. 相似文献
9.
闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药 总被引：1，自引：1，他引：0
基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的方法,该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一体。确定了针捕集提取水样最佳条件为:采样流速11.11 m L/min,水样提取温度40℃,在此条件下获得浓度均为1 mg/L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积,其中甲基对硫磷最大为600 m L。以5μg/L、50μg/L和200μg/L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3%~103.0%,除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外,其余组分的RSD7.7%;方法检出限为0.016~0.157μg/L,接近或优于现行国标及相关研究结果。 相似文献
10.
《矿产与地质》2020,(3)
为了能够准确测定铝灰中的总氟含量,对离子选择电极法测定总氟的前处理熔剂类型、称样量、熔融温度、熔融时间以及共存元素干扰进行了实验研究。确定了最佳混合熔剂比例为3g氢氧化钠∶1g过氧化钠,称样量为0.1g,熔融温度为650℃,熔融时间为15min。干扰试验表明:Cl-的质量浓度小于60mg/L时,对氟的测定不产生干扰;通过移取5mL浸出液,再加入15mL总离子强度缓冲溶液可消除质量浓度小于60mg/L的Al3+、质量浓度均小于15mg/L的Mg2+和Zn2+干扰。实验结果表明:标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为13.9mg/kg,相对标准偏差(n=6)在0.95%～1.69%之间,加标回收率在95.2%～101.7%之间。 相似文献
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泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓 总被引：2，自引：2，他引：0
试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。 相似文献
13.
在0.01 mol/L硫酸介质中,Hg2+与过量I-和番红花红T(ST)反应生成稳定的离子缔合物[ST]2[HgI4],使ST褪色,据此建立了褪色光度法测定微量汞的方法。最大褪色波长为519 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0~1.35μg/mL内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.24×105L/(mol.cm),检出限为2.26μg/L。采用巯基棉富集分离,测定河水中的微量汞,方法相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~1.7%,回收率为98.3%~102.6%。 相似文献
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超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：1，自引：1，他引：0
在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根 总被引：4，自引：1，他引：3
建立了盐酸直接酸化地表水和地下水,电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方法检出限为0.031 mg/L。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03~100 mg/L,182.6 nm处的线性范围为100~700 mg/L。对实际水样进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为0.76%。经国家水标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。 相似文献
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玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。 相似文献
19.
建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献
20.
为研究白腐真菌预处理对煤厌氧发酵产甲烷的影响，以预处理长焰煤为实验组，未经预处理煤样为对照组，在适宜环境下进行厌氧发酵产气实验。利用重铬酸钾法、紫外分光光度法、扫描电镜等手段对产气过程中的COD（化学需氧量）质量浓度、辅酶F420活性及煤形貌变化等进行阶段性分析。结果表明:实验组与对照组总产气量和碳转化率分别是2 322.0 mL与5.10%、1 330.2 mL与4.70%，且实验组初始产气时间明显提前；实验组降解更为彻底，两者COD值分别是32~176 mg/L与576~609 mg/L；实验组与对照组辅酶F420活性最高值分别为0.011 72 μmol/L和0.007 97 μmol/L，且其活性受TOC（总有机碳）含量和产酸细菌的影响；预处理和产气结束后，实验组煤样表面更加粗糙，微生物吸附位点和吸附量也更多，且有菌簇的形成。实验证实，白腐真菌生物预处理在提高煤厌氧发酵产气量与碳转化率方面具有很强的优越性和可适用性，有利于煤层生物气资源的产业化利用。 相似文献