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X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分 总被引：11，自引：9，他引：11
采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW 2403）X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%. 相似文献
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X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素 总被引：3，自引：3，他引：0
以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。 相似文献
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X射线荧光光谱仪同时测定红土型镍矿中主次量组份 总被引：2，自引：0，他引：2
以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂,在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定红土型镍矿中TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、MgO、Ni、Co的分析方法,经标准样品和检测样品外部比对结果验证,结果准确,可靠,方法快速、简便。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定多目标地球化学调查样品中主次痕量组分 总被引：25，自引：13，他引：25
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对多目标地球化学调查样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ti、Mn、Fe2O3、Co、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Zn、Cu、Ni、V、Cr、Ba、La等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验,结果与标准值吻合,用GBW07308和GBW07310水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除La、Cr、Co和Th<14.00%以外,其余各组分均小于6.00%。 相似文献
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W同位素的高精度测定对于研究地球、月球和太阳系其他行星的起源和早期演化、核幔相互作用等领域具有重要意义。本文开展了负离子热电离质谱(NTIMS)高精度W同位素测定方法研究(测定WO_3~-)。采用多接收动态跳扫方式对W同位素进行测定,实时在线测定~(18)O/~(16)O,并利用实验室实时在线氧校正NTIMS Os同位素分析时获得的~(17)O/~(16)O-~(18)O/~(16)O同位素分馏趋势线计算~(17)O/~(16)O,进行氧校正计算。对多接收动态和多接收静态数据处理方式及不同的同位素分馏校正方法进行了详细对比研究。在上述工作基础上,最终建立了以~(186)W/~(184)W=0.92767进行标准化,采用多接收动态方法进行数据处理的在线氧校正W同位素NTIMS测定方法。~(182)W/~(184)W测定结果的外部精度(2RSD)可达3×10~(-6)～6×10~(-6),基本满足地球、月球和行星早期演化等W同位素研究工作的需要。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫 总被引：2，自引：2，他引：0
通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求。用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意。 相似文献
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微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬 总被引：3，自引：2，他引：1
样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30～60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%～0.021%,相对标准偏差为0.09%～0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。 相似文献
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熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分 总被引：10，自引：5，他引：5
采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素 总被引：1，自引：0，他引：1
采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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应用EDTA间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝,试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂,尽量不要选择内消旋体酒石酸,更不能选择外消旋体酒石酸。采用酒石酸钾钠作掩蔽剂,三氧化二铝的测定结果良好,方法快速、简便。 相似文献