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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
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高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
硫酸盐矿石和硫化物矿石大部分是低电磁性的物质,利用高频红外碳硫仪测定这类矿石中的硫时,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,导致矿石中的硫释放不完全,造成硫的测定结果偏低。本文采用二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿稀释成不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品,通过优化称样量及助熔剂等测试条件,建立了使用高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中硫含量的分析方法。结果表明:当样品中的硫含量高于2%时确定称样量为0.07 g,当硫含量低于2%时确定称样量为0.1 g,加入助熔剂0.4 g锡粒+0.4 g铁粒+1.5 g钨粒,可使重晶石和黄铁矿中的硫完全释放进入仪器红外吸收区域,硫的回收率提高至95.8%~104.2%(重晶石)和95.3%~105.1%(黄铁矿),分别高于常规红外碳硫仪的回收率(83.39%~91.1%和91.5~97.5%)。本方法精密度高(RSD5%),实现了硫含量的准确测定。 相似文献
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高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。 相似文献
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红外碳硫分析仪测定土壤样品中的碳和硫 总被引：1，自引：0，他引：1
应用高频一红外碳硫分析仪,进行了土壤样品中碳、硫的测定,用该仪器测定土壤标准物质中碳、硫的结果与标准值符合。碳和硫11次测定的RSD分别是〈3%和〈10%。 相似文献
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高频红外碳硫分析仪测定地质样品中不同含量的硫 总被引：2，自引：0，他引：2
采用铁粉为助燃剂,三氧化钼为基体改进剂,分段建立工作曲线,高频红外碳硫分析仪测定硫,实验基体改进剂的效果,探讨干燥剂及工作曲线的影响.其方法硫的检出限为0.000 47％,实验方法在低硫和高硫的精密度和准确度,并进行不同方法的对比实验.实验结果表明,该方法性能参数良好,能满足地质样品中不同含量硫的分析测试工作的要求. 相似文献
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热解分离—离子色谱法测定矿石中低量硫 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了含硫矿物的热解条件，选定用二氧化硅覆盖样品，热解出含硫氧化物，以３％过氧化氢溶液吸收，用离子色谱法完成硫的测定，本文灵敏度高，精密度好，准确，可以用于矿石中低量硫的测定。 相似文献
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Alexey Kamyshny Jr. Clemens G. Borkenstein Timothy G. Ferdelman 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(3):415-435
A HPLC-based protocol has been developed for the determination of zero-valent sulfur (ZVS) speciation, including solid, colloidal elemental sulfur and individual inorganic polysulfides in natural aquatic samples. The protocol includes four experimental procedures: (1) determination of polysulfide speciation by rapid single-phase derivatisation with methyl trifluoromethanesulfonate; (2) determination of the sum of polysulfide and colloidal sulfur by reaction with hydrogen cyanide (cyanolysis); (3) determination of total zero-valent sulfur by treatment with zinc chloride followed by extraction with chloroform; and (4) chromatographic determination of polythionates without sample pre-treatment. With proper sampling and preservation techniques in the field or on board ship, this combination of methods allowed the quantitative determination of: (a) individual polysulfide species; (b) dispersed colloidal sulfur; (c) dispersed solid elemental sulfur; and (d) tetra-, penta- and hexathionates. With minor modification, the method could be expanded to include other polythionates. Sixteen various wet chemical and liquid chromatographic methods were tested on nine synthetic reference samples (including solid elemental sulfur, colloidal elemental sulfur, inorganic polysulfides and polythionates) to establish the optimal protocol. The protocol was further evaluated by analysing the zero-valent sulfur content in microbially-produced sulfur and in sulfur from two natural samples of sulfide-rich seawater from tidal flats pools of the Wadden Sea (Germany). 相似文献
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目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法,但由于铅锌矿基体复杂,干扰较多,造成操作步骤繁琐;而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末,样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量,仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果,优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD,n=12)小于1%,实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单,几乎没有干扰;比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少,待测元素硫的损失少,测定结果可靠度高。 相似文献
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Maria F. Gazulla Maria P. Gómez Mónica Orduña Eulalia Zumaquero Sonia Vicente 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(1):71-84
A study has been undertaken to determine sulfur in geological samples by coupled analytical techniques. Two measurement methods have been developed: one using an electric furnace coupled to an ion chromatograph (electric furnace-IC) and another using infrared (IR) and quadrupole mass spectrometry (QMS) for evolved gas analysis (EGA) coupled with a thermogravimetric analyser (TGA). In the electric furnace-IC method, measurement was performed without any sample pre-treatment. The measurement conditions were optimised by varying sample quantity, type of catalyst (WO3 , Cu, W and V2 O5 ) and sample/catalyst ratio, and the detection limit was 10 μg g−1 . Sulfur ores decompose at different temperatures. However, TGA-EGA allowed identification of the different forms of sulfur in the sample, even when they were found in very low concentrations, because the sulfur was continuously analysed. The developed chromatographic method allowed simultaneous analysis of several sample components, such as S, Cl and F, with a low detection limit. The method was much faster and more specific than the methods described in the literature. The results of the sulfur determination had low scatter, possibly because the samples underwent little handling during analysis: the operator only weighed and placed the sample in the furnace, the rest of the measurement process was fully automated. The results obtained by both the developed methods have been validated by using reference materials and comparison with combustion-IR spectroscopy, a standard method for determining total sulfur in a sample. 相似文献
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报道了高频红外分析仪同时测定煤中碳和硫的方法，可测ω（C）为0％－80％，ω（S）为0％－2.0％。方法经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=8）C＜1.7％，S＜1.3％。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素 总被引：3，自引：3，他引：0
以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。 相似文献
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S. TERASHIMA 《Geostandards and Geoanalytical Research》1979,3(2):195-198
Total carbon and sulfur were determined on a variety of geochemical reference samples such as rocks, sediments, minerals and ores by a method of infrared absorption following combustion in a high-frequency induction furnace. The sample was burned with an accelerator of iron powder and tungsten chips, and the carbon and sulfur dioxide in the evolved gases have been determined directly by a simultaneous infrared analyzer. The agreement between present results and other data is generally good. 相似文献
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中国南部湿润半湿润丘陵山区不同粒级水系沉积物地球化学特征对比研究 总被引：1，自引：0，他引：1
不同景观条件下选取合适的采样粒级是准确地获取地球化学信息,提升地质找矿效果的关键。为研究中国南部湿润半湿润中低山丘陵景观区水系沉积物测量最佳采样粒级,本文在安徽省南部胡乐司—宁国墩地区开展了区域化探采样粒度方法技术试验,采集-60目和-10目~+80目两种粒级样品,采用波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主体的配套分析方案和测试技术获取了全国区域化探扫面规定的40种元素高精度数据。研究表明:两种粒级水系沉积物中造岩元素背景含量与区域岩石背景值基本接近,其他微量元素多呈富集状态,以-10~+80目粒级中As、Au、Hg、Mo、Pb、Sb等成矿元素富集程度最强;-10~+80目粒级受后期表生改造作用影响较弱,最大限度保留了原生地球化学分布特征,并在准确圈定与矿化有关的异常和清晰反映矿致异常特征等方面明显优于-60目粒级。因此,建议在安徽省南部中低山丘陵景观区,选择-10~+80目粒级为水系沉积物测量的最佳采样粒级,研究结果可以为中国相似景观区地球化学勘查找矿水系沉积物测量采样粒级的选择提供参考。 相似文献