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1.
5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用 总被引：8，自引：0，他引：8
在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。 相似文献
2.
铜精矿中铅锌的连续测定 总被引：2，自引：0，他引：2
利用铜铁试剂分离Ｃｕ、Ｆｅ等干扰元素,同时铜铁试剂与Ｐｂ和Ｚｎ产生络合物吸附波,可连续测定铜精矿中的Ｐｂ和Ｚｎ。体系中铅峰在－０．５４Ｖ,锌峰在－０．９９Ｖ,线性范围Ｐｂ为８０～１６００μｇ／ＬＺｎ为１２０～１２００μｇ／Ｌ,检出限Ｐｂ为４０μｇ／Ｌ,Ｚｎ为８０μｇ／Ｌ,测定结果与参考值相符,ＲＳＤ（ｎ＝３）Ｐｂ（ｎ＝３）Ｐｂ〈６％,Ｚｎ〈１０％。 相似文献
3.
阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉 总被引：4，自引：1，他引：4
在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。 相似文献
4.
铁—磺基水杨酸—二甲氧基羟基苯基荧光酮—TritonX—100体系的光度研究 … 总被引：3，自引：1，他引：2
研究了在表面活性剂存在下,铁与新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮（ＤＭＨＰＦ）的显色反应。在ｐＨ９．０～１０．５的氨性介质中,有磺基水杨酸（Ｓａｌ）存在下,形成Ｆｅ３＋ＳａｌＤＭＨＰＦＴｒｉｔｏｎＸ１００四元混配配合物,其最大吸收峰在５９０ｎｍ,测定波长选择６１０ｎｍ,表观摩尔吸光系数分别为１．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和９．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。配合物组成比ｎＦｅ３＋∶ｎＤＭＨＰＦ＝１∶２,Ｆｅ３＋的质量浓度为０～６００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。以直接光度法测定工业硅和石灰石样品中微量铁,结果与标准值相符,５次测定的ＲＳＤ在０．６４％～２．４１％。 相似文献
5.
流动注射—速差动力学研究：分光光度法测定岩矿中痕量锆 总被引：1，自引：0，他引：1
探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试验剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ，ＧＳＳ，ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。 相似文献
6.
地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定 总被引：4，自引：1，他引：3
提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。 相似文献
7.
本文提出邻菲口罗啉—亚硝酸钠—溴化十六烷基三甲铵测定铬的新体系。在０．２４ｍｏｌ·Ｌ－１ＮａＮＯ２－１．２×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１Ｏ－Ｐｈｅｎ－４．８×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１ＣＴＭＡＢ（ｐＨ９．３）底液中,Ｃｒ（Ⅵ）于－１．４０Ｖ（Ｖｓ：ＳＣＥ）产生一灵敏、尖锐、稳定的极谱波。Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０～６０μｇ·Ｌ－１范围内与峰电流呈良好的线性关系。用本法测定了水样及钢样中痕量铬,结果良好。本文还对极谱波的性质进行了初步探讨。 相似文献
8.
β—环糊精富集固相反射散射分光光度法测矿样中钴 总被引：1，自引：0，他引：1
用自制的β－环糊精交联聚合物树脂对α－吡啶偶氮－β－萘酚（ＰＡＮ）－Ｃｏ络合物进行包结吸附,用固相反射散射分光光度法测定钴。实验表明,β－ＣＤ树脂包结ＰＡＮ－Ｃｏ络合物后提高体系灵敏度,然的质量浓度在０￣０．６ｎｍ／Ｌ有良好的线性关系,检出限为１０μｇ／Ｌ,测定３μｇＣｏ１１次,其相对标准偏差为２．０％。经固定标准物质分析验证,结果与标准值相符,钴锰矿测定结果与原结果一致。样品分析的ＲＳＤ〈２．０ 相似文献
9.
样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。 相似文献
10.
锆—槲皮素—EDTA三元混配络合荧光体系的研究及其应用 总被引：6，自引：0，他引：6
在弱碱性条件下，ＥＤＴＡ与Ｚｒ（Ⅳ），槲皮素发生三元混配络合反应，形成组成比为２：１：３的锆－槲皮素－ＥＤＴＡ混配荧光络合物，由此建立了锆的选择性较好，灵敏度较高的荧光测定方法。该法测定Ｚｒ（Ⅳ）的线性范围为０．１８－３．６５μｇ／ｍｌ，方法检测限达３．５ｎｇ／ｍｌ。将此法用于直接测定合金样中的锆，结果令人满意。 相似文献
11.
探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ、ＧＳＳ、ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。 相似文献
12.
发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。 相似文献
13.
14.
钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯 总被引：6，自引：0，他引：6
在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。 相似文献
15.
在ＰＨ１０．３的ＮａＢ４Ｏ７－ＮａＯＨ介质中,Ｍｇ＾２＋与４,５－二溴苯基荧光酮形成络合物,于－０．９５Ｖ出现一灵敏的阴极波。Ｍｇ＾２＋的质量浓度在８．２－５８μｇ／Ｌ时与峰电流呈线性关系,检出限为２．１μｇ／Ｌ。 相似文献
16.
在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨 总被引：1，自引：0，他引：1
设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。 相似文献
17.
研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中,ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集,降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ）,且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱,预电解富集３ｍｉｎ,酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ;实验测定２０μｇ／Ｌ的酚,相对标准偏差为２．７％（ｎ＝１１）;标准加入回收率为８８．１０％～１１３．２０％。方法用于天然水中痕量酚的测定,结果与４－氨基安替比林分光光度法结果符合。 相似文献
18.
光度法测定痕量钛的研究 总被引：6，自引：1，他引：6
基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。 相似文献
19.
二安替比林基—（3—溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）显色反应的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
合成了二安替比林基－（３－溴）苯基甲烷。在Ｍｎ和吐温－８０存在下，Ｃｅ与ＤＡｍＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为３８０ε为３．０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，ｃｍ＾－１。Ｃｅ量在（０－１０）μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。 相似文献