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《吉林地质》2015,(4)
本文围绕金属元素的溶剂萃取进行了一系列研究,考察了8-羟基喹啉与羧酸有机萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(以下简称CA12)对稀土元素的萃取效应。研究了8-羟基喹啉与羧酸萃取剂CA12的混合体系在硝酸介质中对稀土金属的萃取,对不同的稀土元素,存在不同的协同萃取效应。具体研究了混合体系对15种稀土元素的萃取行为。考察了混合萃取体系对不同稀土元素的分离系数,并与CA12的分离稀土元素的分离系数进行了比较。通过实验证明对于这15种稀土元素均有着较强的协同效应,并进行了反萃实验。通过实验得出在较低的硝酸浓度下具有较高的反萃率。因此,比较低的硝酸浓度说明8-羟基喹啉+CA12的混合体系能够用于实际的分离应用中。 相似文献
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萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个 相似文献
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萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。 实验部分 相似文献
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在乙醇存在下,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,乙二胺、磺基水杨酸为掩蔽剂,EDTA容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度。省去了有机相的反萃取分离过程,提高了测定的准确度。对不同浓度的稀土有机相样品进行测定,其相对标准偏差(n=5)在1.00—0.29％范围。方法适合于环烷酸体系萃取分离稀土元素工艺各级水相、有机相中稀土浓度的直接测定。 相似文献
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本文研究了在硅胶H/硝酸铵羧甲基纤维素钠(CMC)/H_2O(重量比为33:4:1:110)的薄层板上以体系Ⅰ:二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸和体系Ⅱ:单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸为展开剂测定稀土元素La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的Rf值,并研究了改变两体系中各组分比例对各稀土元素色谱行为的影响以及对分离效果的影响。当二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸的体积比(1:10:6:1.1)、单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸的体积比为(1:8:8:1.1)时,上述各稀土元素间均能表现出较明显的Rf值差异。分离La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。在两种磷酸型萃取剂中,单-2-乙基己基磷酸比P204分离效果更好,稀土元素斑点清晰,不易拖尾,并且单-2-乙基己基磷酸合成简单,试剂价格便宜,因此是分离稀土元素较为理想的试剂。 相似文献
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中子活化分析测定岩石中13个稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文报道了用中子活化分析法测定岩石中13个稀土元素。试样经混酸溶解后通过TBP萃淋树脂住分离铀、钪和铁等干扰元素,富集的稀土元素经中子辐射后再用P_(507)萃取色谱柱将稀土分成La—Tb和Ho—Lu两组。最后使用SCOIRPI—3000多道计算机Ge(Li)γ谱仪系统进行测量。 相似文献
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纤维素酯微孔萃取膜(核工业部三所与北京化工学校工厂研制)可用于化学分析分离,富集痕量成份元素。随膜上的萃取剂不同,而有不同的萃取功能。我们用该产品的C(即8-羟基喹啉)膜、对钴、镍、锌的富集条件做了初步实验并对发锌样进行对照实验,结果较为满意。 实验部分 一、仪器和试剂 本实验中,除了洗发用的洗净剂外,所用其余试剂均为分析纯。 C膜是由核工业部三所提供。 相似文献
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传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理. 相似文献
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目前研究萃取分离富集镓大多偏向在强酸性体系中,一定程度上给操作带来安全风险,另需耐酸器皿设备,易污染,空白背景值高。本文开发了一种在弱酸性条件下萃取分离富集痕量镓的方法。以大孔吸附树脂为载体,十六烷基三甲基溴化铵调节其表面极性,热固化负载2-乙基己基磷酸(2-乙基己基)酯,制备了镓的萃取树脂。动态考察了固相萃取镓的吸附容量,优化选择固相萃取分离富集条件,实验表明萃取条件温和,分离富集痕量镓效果理想。当溶液酸度为pH 2.5时,Ga(Ⅲ)达到最大的回收率99%,并确定了掺氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓的最佳参数,提升了常规空气乙炔FAAS测定镓的灵敏度。方法检出限(3σ)为2.6ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.87%,加标回收率在95.7%～102.0%之间,理论富集倍数为40。本方法已应用于自来水、中药材和水培蔬菜样品中痕量镓的测定,简便、快速、可靠。 相似文献
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为厘清大王山钨钼多金属矿集区成矿流体性质和成矿物质来源,以矿床(点)中与黑钨矿共生的辉钼矿为研究对象,利用ICP-MS分析方法,展开稀土元素和微量元素地球化学研究。结果显示,辉钼矿中稀土元素含量较低(ΣREE=60.8×10~(-6)~92.19×10~(-6)),轻稀土元素(LREE)富集(LREE/HREE=15.50~36.84,平均为26.53),轻重稀土分异程度较弱((La/Yb)N=1.10~10.37,平均为4.35),辉钼矿稀土元素具有Ce负异常(δCe=0.21~0.44)和强烈的Eu亏损(δEu=0.01~0.03)现象,δSm与δCe呈负相关关系,ΣREE与δCe具有正相关性,指示其成矿条件为较高温的还原环境。微量元素多以非类质同象的机械混合或流体包裹体的形式存在,富集Cu,W,Bi,Pb等,除瑶蓝窝矿点的Nb/La1外,其他矿床(点)的Nb/La,Hf/Sm,Th/La均1,表明成矿流体富Cl。通过REE vs La/Yb图解可以看出辉钼矿与赋矿花岗岩投点范围集中,具有壳幔混合的同源性。综合前人对研究区硫化矿硫同位素特征的研究,结合La vs La/Sm图解,暗示中生代辉钼矿可能有一个共同的富集成矿元素的幔源区。大王山钨钼多金属矿集区的岩浆-流体在深部可能经历了两个主要演化过程:(1)幔源成矿物质与赋矿围岩岩浆在深部发生了充分的混合作用;(2)赋矿岩浆在演化后期发生了液态不混溶作用。 相似文献
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本文研究了用三辛基氧膦和苯甲酸的四氯化碳溶液对高氯酸介质中铀(Ⅵ)的协同萃取。计算了两种萃取剂的不同形式的浓度和它们在萃取体系中的分配。已得到的这些数值连同测得的铀的分配系数,用来测定协同萃取加合物的组成和计算萃取常数。在这些体系中破坏协同作用的条件已经弄明白。 相似文献
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陕西省陈家坝铜铅锌多金属矿床是勉(县)—略(阳)—阳(平关)三角地区新发现的铜铅锌多金属矿床,通过对矿石及矿区地质体的微量与稀土元素地球化学对比分析,对陈家坝铜铅锌多金属矿床进行了成矿流体特征与成矿机制研究。研究表明,矿石富集LREE、Th/La、Nb/La、Hf/Sm值均小于1,指示成矿流体以富Cl为主。矿石的稀土元素配分曲线、微量元素蛛网图及含量类似于赋矿层位硅化白云岩,推断矿石为同生沉积成矿。矿石显示Ce负异常及Eu正异常,与海底高温热液及其沉积物的稀土元素组成和变化特征相似,反映了矿石与海底热流体及其沉积物形成过程相似,说明该区矿石形成于还原环境,成矿过程中岩浆流体、热卤水与海水组成的混合流体使其更有利于成矿。因此,认为成矿流体具有岩浆流体混合热卤水与海水的特征,流体之间的混合作用与水-岩作用是导致铜铅锌等成矿元素富集、沉淀的重要机制。 相似文献
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本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。 相似文献
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《矿物岩石》2016,(1)
实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。 相似文献
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用Lix984萃取分离水钴矿浸出液中的铜钴 总被引：1，自引：0，他引：1
采用Lix984作为萃取剂、硫酸作为反萃剂,从低品位水钴矿还原酸浸液中萃取分离铜、钴。研究了平衡pH值、萃取剂浓度、相比（有机相与水相的体积比）、混合时间、反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取分离的影响,确定了Lix984萃取分离铜、钴的优化条件。结果表明,萃取剂Lix984萃取铜的优化工艺条件：p（Lix984）为40％;平衡pH为1．83;相比为1：1;混合时间为4rain;反萃剂为4．0mol／L的H2SO4。;反萃相比为1：1。在优化条件下,料液经三级逆流萃取和二级反萃,萃取率和反萃率分别达99．O％和99．5％。 相似文献
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总结了内蒙古大石寨地区1∶25万区域地球化学调查获得的1点/4km2的水系沉积物组合样品中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15种稀土元素的区域地球化学分布特征。稀土元素分布与研究区中部的黑云母花岗岩密切相关,轻稀土主要分布在该岩体外围的二叠系地层中,重稀土主要分布在该岩体上方。该岩体上方和外围地层的稀土元素分布、稀土元素总量、轻重稀土比及δCe、δEu、(La/Sm)N、(La/Tb)N、(La/Lu)N、(Ce/Yb)N、(Gd/Lu)N等稀土元素分馏特征的差异明显。利用区域地球化学调查水系沉积物样品中的稀土元素含量,可获得研究区可靠的稀土元素区域地球化学分布特征,也可反映研究区地质特点,并为区域地球化学异常解译提供参考资料。 相似文献
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对柴达木盆地北缘(简称柴北缘)鱼卡地区鱼油页1井(YYY-1)页岩段稀土元素地球化学分析,揭示了其对古环境、古物源和古气候的响应,并探讨了对油页岩成矿的影响。分析结果表明:石门沟组页岩段稀土元素总量(ΣREE)为(139.16~342.59)×10~(-6),平均值为236.66×10~(-6),高于北美页岩(NASC)和后太古宙页岩(PASS)。ΣLREE/ΣHREE和(La/Yb)_N等地球化学参数表明,轻重稀土元素分异明显;分布模式为轻稀土元素富集、重稀土元素相对亏损。地球化学参数以及La/Yb-ΣREE图解表明,研究区物源主要为上地壳沉积岩和火山岩的混合来源。元素Eu具有明显的负异常,指示沉积水体为缺氧的还原环境,为油页岩中有机质的富集提供良好的保存条件。根据高含量的ΣREE值以及δEu异常值,结合前人对该地区的孢粉研究成果,石门沟组页岩段形成于暖湿的气候条件,为油页岩的形成提供良好的物质来源和保存条件。 相似文献