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1.
研究了土壤中有机磷有机氯农药残留的GC—MSD—SIM测定方法。通过乙腈超声提取,佛罗里硅土净化或直接GC—MSD—SIM方法测定有机氯和有机磷农药残留;采用有机质谱离子选择模式采集数据,简化了样品处理流程。实验数据表明该方法灵敏、快速、准确,方法的精密度为2.7~9.4%,检出限为0.005-0.007μg/g,适用于土壤中的有机磷有机氯农药残留的测定。  相似文献   
2.
在特殊地质体中开展地质微生物研究具有重要价值,但在深层含氟地下水环境中开展的相关研究尚有不足.为此,选取衡水市桃城区第三含水组并采集地下水水源井样品9个,进行了水化学分析和微生物16s RNA基因V4-V5区域测序.结果表明,研究区深层地下水偏碱性,TDS相对偏低,F-的平均含量为1.01 mg/L,水化学类型整体表现为Cl·SO4-Na与HCO3·Cl·SO4-Na型. F-含量对地下水微生物的丰度与多样性影响较为明显,高氟与低氟地下水特有菌属数量分别为39个和126个.地下水在门水平上以变形菌门(Proteobacteria)最为优势(47.67%~76.96%),属水平类群分散度较高,无明显优势菌属.整体上看,研究区地下水中菌群的组成对水化学过程响应灵敏且关系密切,NO3-、F-、DO与取样深度是影响微生物组成结构的主要因子,其中DO也是研究区地下水微生物丰度水平的重要保障.  相似文献   
3.
地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3.37%~7.06%,检出限为0.009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。  相似文献   
4.
传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00~ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012~0.020 ng/mL,平均回收率为94.6%~97.3%,相对标准偏差为1.3% ~2.5%.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理.  相似文献   
5.
石油污染地下水取样方式对比试验研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了获取取样方式对石油类污染物浓度影响的实证数据,笔者在华北平原一口石油污染的监测井内,开展了不洗井与洗井、不同取样器具采集地下水样品的对比试验研究。试验结果表明:洗井会减小不同取样器具造成的污染物浓度差异程度;采用手动惯性泵和小提桶采集的水样浓度普遍较高,而用低流速气囊泵采集的水样浓度普遍较低,浓度最大可相差40倍,平均为5倍。采用不同取样方式造成污染物浓度差异的主要原因可能是轻质石油物在水中的比重分异,以及取水影响范围内污染物在井管内、砾料层内和含水层内分布不均造成。试验结果提醒我们,在采集石油类污染地下水样品时,洗井是一道必不可少的野外工作程序,采用不同取样器具会对污染物浓度产生较大影响。因此,在进行地下水质量评价、污染风险评价以及地下水污染修复效果评估时,应考虑这种不确定性。  相似文献   
6.
地质样品经HF—HNO3-HCl-HClO4溶解后,用50g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3.37%~7.06%,检出限为0.009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、M、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。  相似文献   
7.
以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析。从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合物的内标物,BghiP、DBahA、IP、COR的内标物由EPA方法TO-13A中的d10-AC改为d10-PYL,并考查了7天内测试数据的稳定性和365件分析样中替代物回收率。该分析方法的仪器检出限为8~12 pg,目标化合物日常校准测定平均误差为-11.21%~12.12%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.12%~14.27%。替代物的回收率为64.35%~127.94%,平均回收率为76.95%~79.71%,相对标准偏差(RSD,n=365)为7.15%~9.66%。方法数据的稳定性有较大的提高,替代物的回收率等参数符合美国EPA要求,可用于批量或连续分析大气颗粒物中的18种PAHs。  相似文献   
8.
固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯   总被引:2,自引:2,他引:0  
研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2~15.0 ng/L,加标回收率为74.8%~126.8%,相对标准偏差为1.1%~14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。  相似文献   
9.
地下水中的硒含量一般低于1μg/L,大量氯离子等形成的多原子离子干扰和较低的电离程度,严重影响常规模式ICP-MS测定地下水中痕量硒的准确性,且检出限难以满足实际需要。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定地下水中痕量硒的方法,采用乙醇为增感剂,甲烷为反应气,通过实验优化了甲烷流量、乙醇含量、雾化气流速、低质量截取(RPq)、射频发生器(Rf)功率、离子驻留时间等条件对硒不同质量数测定的影响。结果表明:乙醇、甲烷可显著降低Ar等形成的多原子离子干扰,乙醇可明显提高硒的响应强度;在优化实验条件下,除74Se外,各离子的校准曲线线性关系良好(R≥0. 9996),方法检出限为0. 02~0. 03μg/L,低浓度和高浓度样品测试结果的RSD 2%(n=5),平均加标回收率为95. 7%。本方法样品前处理简单,使用设备单一,可满足大批量地下水中痕量硒的测定要求。  相似文献   
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