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1.
阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉 总被引：4，自引：1，他引：4
在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。 相似文献
2.
研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中,ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集,降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ）,且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱,预电解富集３ｍｉｎ,酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ;实验测定２０μｇ／Ｌ的酚,相对标准偏差为２．７％（ｎ＝１１）;标准加入回收率为８８．１０％～１１３．２０％。方法用于天然水中痕量酚的测定,结果与４－氨基安替比林分光光度法结果符合。 相似文献
3.
在ｐＨ４５的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ介质中,Ｉｎ＿１＿苯基＿３＿甲基＿４＿苯甲酰基吡唑啉酮＿５（ＰＭＢＰ）＿安替比林体系于－０５７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一良好的极谱波。Ｉｎ在００１～０５ｍｇ／Ｌ与波高呈线性关系。检出限０１μｇ／Ｌ。实验证明,该波为可逆的络合物吸附波,络合物中的电还原体为中心离子Ｉｎ３＋。Ｉｎ３＋与ＰＭＢＰ的组成比为１∶２。在不改变峰电位的情况下,安替比林使Ｉｎ＿ＰＭＢＰ＿ＨＡｃ＿ＮａＡｃ体系的极谱波高显著增加,波形变得非常尖锐对称。探讨了安替比林增敏作用机理。 相似文献
4.
碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋 总被引：10，自引：4，他引：6
建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。 相似文献
5.
研究了混合增效试剂ＣＴＭＡＢ和Ｂｒｉｊ－３５对Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系的影响，在Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系中加入ＣＴＭＡＢ＋Ｂｒｉｊ－３５后，比单独使用ＣＴＭＡＢ或Ｂｒｉｊ－３５效果更好。大大提高了反应的灵敏度，在０－４．０μｇ／２５ｍＬＣｄ范围内，Ｃｄ深度与△Ｆ值呈良好的线性关系，方法检测限为９．１２ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为１．９３％，可用于地质样品中镉的测定。 相似文献
6.
在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／ 相似文献
7.
2,4—二溴—6—羧基苯重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量铊的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了新试剂２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨曲偶氮苯与Ｔｌ（Ⅲ）的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｔｌ（Ⅲ）与该试剂生成红色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．８３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。Ｔｌ（Ⅲ）量在０－０．６４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Ｔｌ 相似文献
8.
β—环糊精富集固相反射散射分光光度法测矿样中钴 总被引：1，自引：0，他引：1
用自制的β－环糊精交联聚合物树脂对α－吡啶偶氮－β－萘酚（ＰＡＮ）－Ｃｏ络合物进行包结吸附,用固相反射散射分光光度法测定钴。实验表明,β－ＣＤ树脂包结ＰＡＮ－Ｃｏ络合物后提高体系灵敏度,然的质量浓度在０￣０．６ｎｍ／Ｌ有良好的线性关系,检出限为１０μｇ／Ｌ,测定３μｇＣｏ１１次,其相对标准偏差为２．０％。经固定标准物质分析验证,结果与标准值相符,钴锰矿测定结果与原结果一致。样品分析的ＲＳＤ〈２．０ 相似文献
9.
研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。 相似文献
10.
经萃取分离富集后，在ｐＨ２．６的苯二甲酸氢钾ＨＣｌ介质中，用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量Ｉｎ。方法检出限为０．０１μｇ／ｇ，标样中Ｉｎ的含量为０．１０μｇ／ｇ时的方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为８．７６％，加标回收率为９８％～１０５％。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质（ＧＳＲ１～６，ＧＳＳ１～８，ＧＳＤ９～１２）中的痕量Ｉｎ，获得了较为满意的测定结果 相似文献
11.
流动注射在线离子交换分离富集原子吸收测定地质物料中痕量银 总被引：10，自引：0，他引：10
采用注动注射在线离子交换分离富集技术使通过装填有４１０哌啶树脂的微型柱而被吸附，随后用硫脲梯度洗脱，再用原子吸收法进行测定。每次消耗样品溶液６．６ｍｌ，进样频率为２８次／ｈ时浓集倍率２２。方法检出限０．３μｇ／Ｌ对于含Ａｇ３０μｇ／Ｌ试样进行１２次测定，其平均值为２９．０μｇ／ｌ０，精度为２．９％，方法经地质标样分析验证可靠。 相似文献
12.
铜精矿中铅锌的连续测定 总被引：2，自引：0，他引：2
利用铜铁试剂分离Ｃｕ、Ｆｅ等干扰元素,同时铜铁试剂与Ｐｂ和Ｚｎ产生络合物吸附波,可连续测定铜精矿中的Ｐｂ和Ｚｎ。体系中铅峰在－０．５４Ｖ,锌峰在－０．９９Ｖ,线性范围Ｐｂ为８０～１６００μｇ／ＬＺｎ为１２０～１２００μｇ／Ｌ,检出限Ｐｂ为４０μｇ／Ｌ,Ｚｎ为８０μｇ／Ｌ,测定结果与参考值相符,ＲＳＤ（ｎ＝３）Ｐｂ（ｎ＝３）Ｐｂ〈６％,Ｚｎ〈１０％。 相似文献
13.
悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镓和铊 总被引：5，自引：7，他引：5
对固体悬浮液直接进样及石墨炉原子吸收光谱法测定Ｇａ和Ｔｌ进行了研究，拟定了以琼脂为悬浮剂，Ｎｉ（对Ｇａ）和Ｖ（对Ｔｌ）为基体改进剂，标准溶液进行校准的、灵敏、快速、准确测定Ｇａ和Ｔｌ的方法。在选定条件下，测得Ｇａ和Ｔｌ的特征量（１％吸收）分别为２．８×１０￣（－１１）ｇ和４．４×１０￣（－１１）ｇ，检出限（３σ）分别为２４ｐｇ和２８ｐｇ，相对标准偏差分别为６．３％（含Ｇａ６．４ｇ／ｇ，ｎ＝１１）和４．８％（含Ｔｌ１．０ｇ／ｇ，ｎ＝１３）。方法适用于地质样品中低至０．１ｇ／ｇＧａ和Ｔｌ的测定。 相似文献
14.
研究了在Ｔｗｅｅｎ８０存在下,２,４－二甲氧基苯基荧光酮与铜的配合物的荧光熄灭体系,在ｐＨ为８．０￣８．８的Ｎａ２ＣＯ３－Ｈ３ＢＯ３＋ＫＣｌ缓冲介质中,在λｅｘ＝４００ｎｍ,λｅｍ＝５１０ｎｍ其体系产生的荧光熄灭程度最大。铜的线性范围为０￣２０μｇ／Ｌ。方法的检测限为０．７２μｇ／Ｌ。 相似文献
15.
样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。 相似文献
16.
邻氯苯基荧光酮与过氧化氢荧光熄灭法测定痕量钛 总被引：2，自引：0，他引：2
钛（Ⅳ）与邻氯苯基荧光酮－－过氧化氢形成混合配合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。在ｐＨ３．９的ＮａＡｃ－ＨＣｌ介质中，λｅｘ＝５３０ｎｍ、λｅｍ＝５５０ｎｍ荧光熄灭程度最大。线性范围为０－８０μｇ／Ｌ，检出限为０．７６ｎｇ／ｍｌ。共存离子经阴离子交换树脂分离后可用于地质样品中痕量钛的测定。 相似文献
17.
研究了新试剂２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨基偶氮苯与Ｔｌ（Ⅲ）的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．５的ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中，Ｔｌ（Ⅲ’）与该试剂生成红色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．８３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｔｌ（Ⅲ’）量在０～０．６４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Ｔｌ的测定，结果与其它方法结果相符。测定工业废水及粉煤灰中痕量Ｔｌ的ＲＳＤ（ｎ＝６）在１．６％～３．２％范围。 相似文献
18.
异烷基膦酸二丁酯色层柱分离原子吸收法测定矿石中金 总被引：1，自引：0，他引：1
以仿ＸＡＤ－７吸附树脂为担体，异烷基膦酸二丁酯（５２０８）为固定相的色层粉，在５％－５０％王水和０．５ｍｏｌ／Ｌ－６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中可定量吸附金，用８０℃３ｇ／Ｌ硫脲溶液解析后，原子吸收法进行金的测定。 相似文献
19.
等离子体发射光谱法同时测定大气气溶胶中多种金属元素 总被引：11，自引：0，他引：11
建立了采用等离子体发射光谱测定大气气溶胶中金属元素的方法。气溶胶样品经密封混合酸消解处理后,直接进行Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ、Ｖ和Ｚｎ１０种元素的测定,方法检出限在０２～１１μｇ／Ｌ,对于０ｘ～ｘｘｍｇ／Ｌ的样品测定６次的精密度好,ＲＳＤ＜１２％,样品加标回收率为９８６％～１０５０％。方法经国家一级标样验证可行,已用于大批大气气溶胶样品的测定。 相似文献
20.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素 总被引：2，自引：1，他引：1
拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光 相似文献