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以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。为了解决这一问题,我们用HCI-HNO_3-HCIO_4-HF溶矿的同时,加入1∶1H_2SO_4 1.0ml,以提高分 相似文献
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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
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黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分离。最后在pH5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定铅,计算硫的含量。 相似文献
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黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分 相似文献
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铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含 相似文献
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铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含量。本法通过9次测定平均百分含量为9.55的样品,其中绝对误差最大的两样品相差0.52。 相似文献
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热液中银、铅、锌共生分异的实验研究 总被引：4，自引：1，他引：4
对NaCl—HCl—H2O体系中银、铅、锌氯络合物稳定性进行实验研究，结果表明：热液中银、铅、锌氯络合物的稳定性受体系温度、pH、Eh以及组分浓度的控制。相同温度下，H^ 、Cl^-浓度降低，还原硫增加，均使络合物趋于不稳定，发生不同程度的沉淀分异。当t=300℃,[Cl^-]=0.24mol/L,pH＝6．86时，铅氯络合物的沉淀量达55％，锌氯络合物的沉淀量超过92％。热液体系中硫化物的存在，对银的影响最大，溶液中的银氯络合物几乎沉淀完全，浓度可降至检测限以下。而铅和锌的氯络合物相对稳定。热力学计算表明：溶液中的银是以硫化银或自然银的形式沉淀析出。因此，还原硫的存在是导致热液体系中银与铅锌发生分异的重要因素。 相似文献
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试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。 相似文献
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以KHSO4作为沉淀济加入到小体积(1 mL)试液中,以K2SO4.PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,用NaAc-HAc溶液热提取Pb,1 mg Pb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1 mL小体积,NaCl-NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2 和Zn2 的溶液用EDTA分别进行滴定,测定下限由0.5%降至0.01%;测定结果与极谱法、原子吸收法相一致;方法的精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。 相似文献
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酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。 相似文献
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将KHSO4加入在小体积(1mL)试液中,以K2SO4·PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,再用NH4Ac溶液热提Pb,1mgPb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1mL小体积,加入NaCl NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2+和Zn2+的溶液用EDTA分别进行滴定,测定范围(质量分数,w)由0.5%下延至0.01%;测定结果与极谱法相一致;精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。 相似文献
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关于方铅矿中银的赋存状态分析方法的商榷 总被引：1，自引：0，他引：1
《矿物学报》1984年第二期上发表了用EDTA-NH_4OH、H_2O_2溶解方铅矿测定其类质同象银的报道,实验证明用上述溶剂分解方铅矿时,溶解了的类质同象银(Ag~+)与反应产生的S~(2-)又重新生成Ag_2S沉淀,使类质同象银的结果显著偏低。本文提出加入NaCN可以防止Ag_2S沉淀生成。 相似文献
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利用钒(Ⅳ)作催化剂,在硫酸—氯化钠体系中测定矿石中的锡已得到了广泛的应用。在此基础上,我们对几种卤化物作了比较试验,发现加入溴化钠对测定锡的灵敏度最高。通过试验拟定了硫酸—钒(Ⅳ)—溴化钠催化极谱法测定矿石中低含量锡的方法。铅干扰锡的测定,可在硫酸介质中加氯化钡作载体使之生成硫酸铅沉淀消除,在该方法条件下,锡在0—50微克/20毫升之间,波高与浓度呈直线关系。本法经过几个矿区近千个试样的生产实践与其它方法对照,结果吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅 总被引：5，自引：5，他引：0
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 相似文献
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