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以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。 为了解决这一问题,我们用HCl-HNO_3-HClO_4-HF溶矿的同时,加入1:1H_2SO_4 1.0ml,以提高分解温度,使铅基本上以硫酸铅的形式沉淀。用盐酸浸取时,加入一定量的醋酸钠,使硫酸铅或其它形式沉淀的铅均被溶解生成醋酸铅进入溶液。 相似文献
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铅精矿中铅银含量较高,对于此类样品,酸溶处理时存在难以完全溶解导致结果偏低的问题,且不能同时测定,本文从前处理方法入手,优化实验分析条件,解决了铅精矿难以完全溶解的问题,解决了一份溶液同时测定铅银的问题。选定国标物进行验证,测定铅、银结果与标准物质结果相符合,达到稳定性好,快速分析的要求。 相似文献
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试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。 相似文献
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在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂) 相似文献
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在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。 相似文献
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离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。 相似文献
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黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分离。最后在pH5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定铅,计算硫的含量。 相似文献
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铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含 相似文献
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热液中银、铅、锌共生分异的实验研究 总被引：4，自引：1，他引：4
对NaCl—HCl—H2O体系中银、铅、锌氯络合物稳定性进行实验研究，结果表明：热液中银、铅、锌氯络合物的稳定性受体系温度、pH、Eh以及组分浓度的控制。相同温度下，H^ 、Cl^-浓度降低，还原硫增加，均使络合物趋于不稳定，发生不同程度的沉淀分异。当t=300℃,[Cl^-]=0.24mol/L,pH＝6．86时，铅氯络合物的沉淀量达55％，锌氯络合物的沉淀量超过92％。热液体系中硫化物的存在，对银的影响最大，溶液中的银氯络合物几乎沉淀完全，浓度可降至检测限以下。而铅和锌的氯络合物相对稳定。热力学计算表明：溶液中的银是以硫化银或自然银的形式沉淀析出。因此，还原硫的存在是导致热液体系中银与铅锌发生分异的重要因素。 相似文献
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沉积硬石膏岩中铜、铅、锌、锶、钡的含量特征及其活化、迁移的实验研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对云南金顶铅锌矿区和山东大汶口盐矿区硬石膏中铜、铅、锌、锶、钡含量的测试结果进行了统计分析,并进行了95℃和150℃下硬石膏在不同介质水溶液中重金属的活化模拟实验.结果表明:硬石膏岩中普遍含有铜、铅、锌、锶和钡等重金属.其中铅和锶的含量服从正态分布;而铜、锌和钡的含量则服从对数正态分布.硬石膏岩中的重金属在介质水溶液中能够被活化,尤其是其中的锶,活化后的释出量相当可观.含有NaCl和氨基酸的酸性水溶液更有利于这种活化作用.据此,作者认为:蒸发岩层可以提供部分成矿无素,即通过介质水溶液的活化作用形成有意义的戍矿溶液.含有NaCl和有机质（氨基酸）的水溶液不仅有利于蒸发岩中重金属的活化,而且有利于它们在溶液中的迁移和富集. 相似文献
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基体效应是化学分析中常见的干扰之一,但对其作用机理目前还不清楚.在碱溶酸处理直接用ICP-OES法测定钇和锆的分析中,大量基体进入测定溶液,致使测定结果偏低.本文采用多元统计的方法对测定结果和基体组分含量进行处理,求得了测定误差的一些模型,以评价这类基体效应,并校正测定结果. 相似文献
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盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银 总被引：1，自引：1，他引：0
对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。 相似文献
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《岩土力学》2020,(3)
土-膨润土竖向隔离屏障广泛应用于城市工业污染场地。化学溶液作用下屏障材料的化学相容性,即渗透系数及其变化程度,是评价防污性能的关键因素。通过柔性壁渗透试验研究重金属铅-锌复合、六价铬作用下砂-膨润土竖向隔离屏障材料渗透系数的变化规律。由于无机盐溶液中铅、锌、钙对膨润土双电层的压缩,铅-锌复合、钙溶液作用下屏障材料试样渗透系数随金属浓度升高而增大。铅-锌复合作用下,金属浓度增至500mmol/L时试样渗透系数增幅达11倍,且无法满足防渗要求。相反,由于铬以阴离子络合形式存在,其对试样渗透系数影响相对小;与未污染状态测定结果相比,渗透系数增幅≤2倍。在膨润土孔隙比基础上,考虑无机盐溶液对膨润土膨胀特性的影响,建立无机盐溶液作用前后砂-膨润土竖向隔离屏障材料渗透系数统一预测方法。 相似文献
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《岩土力学》2021,(3)
土-膨润土竖向隔离屏障广泛应用于城市工业污染场地。化学溶液作用下屏障材料的化学相容性,即渗透系数及其变化程度,是评价防污性能的关键因素。通过柔性壁渗透试验研究重金属铅-锌复合、六价铬作用下砂-膨润土竖向隔离屏障材料渗透系数的变化规律。由于无机盐溶液中铅、锌、钙对膨润土双电层的压缩,铅-锌复合、钙溶液作用下屏障材料试样渗透系数随金属浓度升高而增大。铅-锌复合作用下,金属浓度增至500 mmol/L时试样渗透系数增幅达11倍,且无法满足防渗要求。相反,由于铬以阴离子络合形式存在,其对试样渗透系数影响相对小;与未污染状态测定结果相比,渗透系数增幅≤2倍。在膨润土孔隙比基础上,考虑无机盐溶液对膨润土膨胀特性的影响,建立无机盐溶液作用前后砂-膨润土竖向隔离屏障材料渗透系数统一预测方法。 相似文献
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黏土质白云岩是新生代形成的弱固结沉积白云岩,具有丰富且开放的孔隙率及高化学反应活性,其作为环境工程材料的应用值得探讨。本文研究了黏土质白云岩去除溶液中铅的效果和作用机理,考察了黏土质白云岩除铅动力学以及初始浓度、固液比对除铅效果的影响。结果表明,黏土质白云岩与不同浓度的铅溶液反应达到平衡所需的时间不同,初始铅浓度越高反应平衡时间越长,与铅浓度100 mg/L溶液反应70 h才基本达到平衡;黏土质白云岩除铅效果主要受反应平衡后溶液的p H值控制,固液比也可影响溶液p H值;固液比越高,平衡p H值越高,铅去除越完全;黏土质白云岩去除溶液中铅离子的作用机制是其中的白云石诱导的铅沉淀,白云石溶解同时形成了碱式碳酸铅。 相似文献
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微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 相似文献
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铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含量。本法通过9次测定平均百分含量为9.55的样品,其中绝对误差最大的两样品相差0.52。 相似文献