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ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立 总被引：6，自引：4，他引：2
针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。 相似文献
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原子荧光光谱法测定芦荟中铅和镉 总被引：3，自引：0，他引：3
应用AFS-820型双道原子荧光测定芦荟中Pb和Cd,用HNO3-HClO4 消解样品,以KBH4 作还原剂分别测定Pb和Cd。Pb和Cd检出限分别为0. 58μg/L和0. 21μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于10%,线性范围Pb为0~100μg/L,Cd为0~80μg/L,标准加入回收率Pb为88. 2% ~108. 6%,Cd为85. 3% ~112. 8%。方法经植物国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 相似文献
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巯基棉富集-分光光度法测定铂 总被引：2，自引：1，他引：1
样品溶解后,加入还原剂氯化亚锡及助吸附剂水合肼,用巯基棉吸附微量铂。吸附物灰化后,灰分用王水溶解,溶液用双十二烷基二硫代乙酰胺(DDO)分光光度法测定铂。方法检出限为0.2μg/g(10.0g样品),铂量在0~20μg/g线性关系较好。方法经国家一级标准物质验证,铂的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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使用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法测定地质样品中氯,探讨了样片背衬、样片接受X光照射时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD,n=12)小于10%。Cl的方法检出限为12μg/g,采用国家一级标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符。 相似文献
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 总被引：1，自引：0，他引：1
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 相似文献
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目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。 相似文献