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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展 总被引：9，自引：5，他引：4
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。 相似文献
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中国磷矿石分析文献评介 总被引：3，自引：0，他引：3
收集了1990—2010年中国磷矿石分析技术与方法的中外期刊文献102条,其中单个组分(元素)分析方法的文献56条,传统的多个组分连测方法的文献24条,现代多元素同时分析方法的文献20条,综合性评述等2条。20世纪90年代以来,单个组分(元素)测定的方法迅速减少,发表的文献量也大为减少,多元素同时分析技术得到迅速发展和广泛应用,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和X射线荧光光谱(XRF)已成为当今磷矿石多元素分析的基本的有效的技术方法。ICP-AES用于测定磷矿石中痕量元素(包括稀土元素)具有明显优势,而磷矿石的主、次量元素分析XRF的测定精度更高,特别是以XRF为主。直接压片制样的XRF技术的"环境友好"特性使其具有更广的应用前景。结合目前中国磷矿石分析的国家标准分析方法和现有的磷矿石国家一级标准物质,提出了应尽快制订以现代多元素同时分析方法为主的磷矿石分析方法新的国家标准,以与现代主流分析技术相适应;研制新的具有更多特性量值的磷矿石标准物质,以满足磷矿石资源综合利用研究的需求。 相似文献
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地质标准物质的粒度测量与表征实践 总被引：6，自引：4，他引：2
样品粒度是粉体地质标准物质的一项重要特性指标。长期以来地质标准物质的粒度一直是采用筛分法或沉降法检测,最终大多以加工样品通过一定筛目(一般为-200目)的比例来表达;近年来超细标准物质研制引入了以激光粒度仪为代表的粒度检测与分析的现代方法,并可以直观的粒度分布图和简洁明晰的特征粒径等多种方法来表达粒度分布特征,大大提升了粉体地质标准物质粒度分布特性的测量及表征水平。文章在前期采用激光粒度仪测量超细标准物质粒度分布特征工作的基础上,用此法测量了当今广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了重要依据;同时就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征提出建议。 相似文献
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自20世纪80年代中以来,中国相继研制了4批共11个大洋地质与矿产标准物质,形成了多金属结核(GSPN-1～3)、海山富钴结壳(GSMC-1～3)、富钴结壳的铂族元素(MCPt-1,2)和深海沉积物(GSMS-1～3)4个标准物质系列。笔者简介了这些标准物质的研制背景,评介了中国和世界其他国家(美国、俄罗斯、印度和日本等)研制的大洋地质与矿产各标准物质系列,对比了其定值数据、特点及应用。虽然中国的研制工作起步较晚,但由于采用了更先进的分析测试技术和国内外多实验室合作定值方式,使这些标准物质定值组分多、系列性好,也有较大国际影响。 相似文献
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Klaus Peter Jochum Uwe Nohl Kirstin Herwig Esin Lammel Brigitte Stoll Albrecht W. Hofmann 《Geostandards and Geoanalytical Research》2005,29(3):333-338
We have developed a new database named GeoReM ( http://georem.mpch-mainz.gwdg.de ) for reference materials and isotopic standards of geochemical and mineralogical interest. Reference samples include rock powders originating from the USGS, GSJ, GIT-IWG, synthetic and natural reference glasses originating from NIST, USGS, MPI-DING, as well as mineral (e.g., 91500 zircon), isotopic (e.g., La Jolla, E&A, NIST SRM 981), river water and seawater reference materials. GeoReM is a relational database, which strongly follows the concept of the three EARTHCHEM databases. It contains published analytical and compilation values (major and trace element concentrations, radiogenic and stable isotope ratios), important metadata about the analytical values, such as uncertainty, uncertainty type, method and laboratory. Sample information and references are also included. Three different ways of interrogating the database are possible: (1) sample names or material types, (2) chemical criteria and (3) bibliography. Some typical applications are described. GeoReM currently (October 2005) contains more than 750 geological reference materials, 6000 individual sets of results and references to 650 publications. 相似文献
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Michel Valladon 《Geostandards and Geoanalytical Research》2007,31(4):395-409
A total of twenty-five bibliographic reviews were published between 1979 and 2004 in Geostandards Newsletter, subsequently renamed Geostandards and Geoanalytical Research, which list more than 5500 papers. These cited references contain information about geochemical reference materials, analytical methods or address general issues concerning the use of reference materials (protocols for sampling, certification, or new analytical techniques). In support of emerging fields of interest in geoanalysis, frequently associated with environmental research, and reflecting the increased breadth in the topics addressed by the Journal, new reference headings were added over time, while retaining the original style and format of the review. Reference management software was used to extract information from these publications related to methods, reference materials and analytes. Major developments during these 25 years, reflecting both advances in laboratory hardware as well as shifts in research interests, can readily be seen in both the types of reference materials being studied and in nature of the new analytical protocols that were developed. These two topics were the core foci of the twenty-five reviews, though much more information might also be extracted from this extensive resource. 相似文献
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Guo‐Qiang Tang Ben‐Xun Su Qiu‐Li Li Xiao‐Ping Xia Jie‐Jun Jing Lian‐Jun Feng Laure Martin Qing Yang Xian‐Hua Li 《Geostandards and Geoanalytical Research》2019,43(4):585-593
Secondary ion mass spectrometry (SIMS) requires matrix‐matched reference materials to calibrate mass fractionation during oxygen isotope measurement. Over one thousand SIMS oxygen isotope measurements were conducted on eleven natural mineral samples (five olivines, three clinopyroxenes and three orthopyroxenes) in nineteen sessions using CAMECA IMS 1280 SIMS instruments to evaluate their potential as SIMS reference materials. The obtained results reveal oxygen isotope homogeneity of these samples. No matrix effect was measured for the same variety of mineral samples with limited Mg‐number variations (89.6–94.2, 90–91.9 and 90.1–92.1 for olivine, clinopyroxene and orthopyroxene, respectively). The recommended oxygen isotope compositions of these samples were determined using laser fluorination. These samples are therefore suitable to be used as reference materials for in situ oxygen isotope microanalysis. 相似文献
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水系沉积物标准物质研制 总被引：4，自引：3，他引：1
为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0～0.22 mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76～0.90 mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22 mm。样品在室内晾干后在110℃烘24 h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074 mm的部分大于99%以上。样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。 相似文献
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钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。 相似文献
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海泡石化学成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：0，他引：2
海泡石是一种十分重要的非金属矿，被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中，贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质，国际上的海泡石标准物质定值组分少，为了满足相关研究需求，本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质（GBW07138）。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分，采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%，其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%，方差检验的F值均小于列表临界值[F0.05（29，60）=1.65]，表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内，24种组分的含量无统计学上的明显变化，表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值，最终定值组分63种，涵盖了主量、微量及全部稀土元素，其中海泡石特征组分MgO和烧失量（LOI）的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%，这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性，能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中，改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。 相似文献
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铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
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国际标准物质数据库COMAR及有证标准物质 总被引：2，自引：1，他引：1
有证标准物质（CRMs）是具有准确量值的测量标准,在分析方法研究和评价、定性和定量分析、矿产勘查、仲裁检验、质量监督检验等领域发挥着重要的作用。20世纪80年代成立的国际标准物质数据库（COMAR）是目前国际上最大的CRMs数据库,收录来自25个成员国274个生产机构提供的CRMs数量超过10200种。本文从CRMs的数量、分类、发展变化等角度全面评述了国际数据库COMAR,阐述了欧盟组织、美国、中国、日本、澳大利亚等成员国的标准物质研究情况。英、美、法、德等国家的标准物质研究开展较早,研究水平高,处于世界领先地位;中国、日本等亚洲国家标准物质的发展虽起步晚,但发展迅速,已成为向COMAR提供CRMs最多的两个国家,分别为1194种和1456种（截至2013年8月）。COMAR建立以来,工业、有色金属和物理特性三大传统应用领域的CRMs占COMA数据库总CRMs的份额一直较大,比例始终保持50%以上,其中工业领域的CRMs数量最多,占19%;有机、生物与临床类CRMs所占份额最少,仅为7%和3%。随着社会需求的增加,生物与临床、生活质量领域标准物质成为未来标准物质发展的热点方向。本文指出,未来标准物质的发展将由过去的钢铁、有色金属、物理特性等传统领域逐渐转向食品安全、环境保护、气候变化、临床医学、制药产业、生物能源等新兴领域,标准物质的研究制备、定值及不确定度将面临新的技术挑战。 相似文献
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电子探针定量分析是采用元素A在待测样品中的特征X射线强度与标准样品中元素A特征X射线强度相比较而进行的,要实现未知样品的元素定量分析必须要具有相应的标准样品,目前可用于铀元素分析的电子探针分析标准样品极少,且缺乏与天然矿物成分、结构近似的标准样品。国际和国内已经制定了电子探针标准物质研制的规范(GB/T 4930—2008/ISO14595:2003),按该规范规定的方法研究了产于陕西光石沟铀矿床的晶质铀矿,结果表明:这些晶质铀矿晶形发育好,颗粒大,具备良好的纯度、均匀性和稳定性。随机选择30个颗粒进行均匀性检测,UO2和PbO在95%的置信区间的平均浓度不确定度分别为0.275%和0.060%,具备非常好的均匀性;该晶质铀矿在电子探针电子束长时间(如360s)轰击下和在自然条件下存放,均具有良好的稳定性;采用五家实验室化学分析定值方法确定了该晶质铀矿的化学成分,并计算了不确定度,主量元素UO2为(86.80±0.36)%,PbO为(4.80±0.07)%,其他元素也给出了参考值。综合以上研究结果:产于光石沟铀矿床的晶质铀矿满足GB/T 4930—2008关于电子探针定量分析标准样品的各项判据,是一个潜在的适用于铀矿物化学成分电子探针定量分析使用的天然矿物标准样品。 相似文献