膜去溶-电感耦合等离子体质谱法测定环境地质样品中的镉   总被引：3，自引：3，他引：0  

王岚  杨丽芳  谭西早  武朝辉 《岩矿测试》2017,36(6):574-580

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析环境地质样品中的Cd时,Zr、Mo元素的氧化物和氢氧化物会对Cd造成严重干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文建立了膜去溶-ICP-MS直接测定环境地质样品中微量Cd的分析方法,该方法可有效地消除Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰,保证结果准确、可靠。膜去溶-ICP-MS相比于常规ICP-MS测定Cd的方法,可将Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰降低到0.001%,检测灵敏度提高3.5倍左右。在给定条件下,Cd的检出限为0.28 ng/L,测定下限为2.2 ng/L,精密度(RSD,n=12)为2.2%。利用该方法分析20种岩石、土壤和沉积物国家标准物质的测定值与标准值相符,表明膜去溶-ICP-MS法直接测定环境地质样品中痕量或超痕量Cd时具有一定的应用潜力。同时,用该方法对2016年中核集团组织的实验室间两个比对样品中的Cd进行测定,稳健Z比分数分别为0.500和-0.964,Z的绝对值都小于2。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

门倩妮  刘玲  温良  黄北川  周远洋  许东东 《岩矿测试》2015,34(4):420-423

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。  相似文献   

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硒     

薛静  安帅  汪寅夫  高慧莉  史佳铭 《岩矿测试》2020,39(5):720-725

随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解体系,ICP-MS测定土壤样品中硒含量的方法,实验中采用动能歧视模式(KED)消除质谱干扰,选用~(103)Rh元素作为在线加入内标以消除仪器信号漂移。用该方法对有证土壤标准物质进行分析,其结果均在不确定度范围内,测定值与认定值的相对误差介于-2.01%～2.99%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.60%,检出限为0.012μg/g,测定下限为0.048μg/g。应用该方法与国家环境保护标准方法(HJ680—2013)对20个土壤实际样品进行比对分析,其结果基本一致。该方法适合于分析测定地质等行业大批量土壤样品中的硒。  相似文献   

平头电极发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究     

杨胜科  张文英 《西北地质》1995,16(4):81-83

本文报导了平头电要发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究。结果表明，采用平头电极原子发射光谱分析法测定痕量银比用尖头电有分析结果的精密度显著提高。以国家标准样品作为低含量银的测定标准，成功地避免了样品粘污，方法检出限为０．０１μｇ。经过７０００余件地球化学样品中银的测定证明，该方法分析结果准确可靠。  相似文献   

原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷   总被引：4，自引：1，他引：3  

郭敬华  马辉  王水锋 《岩矿测试》2009,28(2):182-184

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定农业土壤样品中的有效钼     

刘祥  石象  唐杨  贾雨薇  宋英实 《吉林地质》2020,39(2):92-95

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对农业地质土壤样品中有效钼测定进行了深入研究,并成功地建立了一种快速、准确、简便的测定农业地质土壤样品中有效钼的方法。该方法成功地解决了国家农业农村部标准分析方法 NY/T 1121.9—2012土壤检测第九部分:土壤有效钼的测定的局限性。本方法使用了五个国家标准物质,对方法进行了方法验证,十二次测定所得结果的准确度、精密度(平行测定结果允许相对相差≤15%)均符合农业农村部对农业土壤样品的分析测试标准要求。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡   总被引：1，自引：1，他引：0  

郝原芳  刘新  宋丽华  李丽君  徐英奎 《岩矿测试》2016,35(4):378-383

铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。  相似文献   

微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

刘耀华  洪飞  金平 《岩矿测试》2003,22(1):28-32

研究了微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素的测量条件和测定中的影响因素。一般样品采用仪器中子活化分析直接测定;痕量元素含量太低的样品,用1mol/LHCl浸取试样,在pH8的NH4Cl NH3·H2O缓冲溶液中用1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚沉淀富集痕量元素,去除大量的钙、镁基体,可降低方法测定下限,检出限为0.001～20μg/g。方法经国家碳酸盐岩标准物质GBW07108和GBW07114分析验证,结果与标准值相符,RSD(n=11)<12%。  相似文献   

固体直接进样热解塞曼原子吸收光谱法测定土壤中汞元素     

马伟 《地下水》2015,(1):170-171

建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。  相似文献   

铜-铜试剂分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中痕量汞     

崔德松 《岩矿测试》2011,30(3):321-324

利用铜(Ⅱ)与铜试剂反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量汞(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将汞(Ⅱ)分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中汞的含量。在汞标准溶液中,加入不同量的铜和铜试剂测定汞的真实含量,最终确定铜和铜试剂最佳加入量。通过优选分析线、背景恰当扣除处理,水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后汞的检出限可达0.1μg/L。方法用于测定国家标准物质GBW(E)080006和实际样品,测定值与标准值、国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法精密度(RSD,n=12)小于10%,可满足地下水中痕量汞的测定要求。  相似文献